[发明专利]一种可控制备量子点敏化宽禁带半导体电极的电化学方法

权利要求书

1.一种可控制备量子点敏化宽禁带半导体电极的电化学方法，其特征在于包括以下步骤：

1）多孔纳米晶电极的制备：

将TiO₂、SnO₂或ZnO浆料通过丝网印刷法涂覆在清洗干净的FTO导电玻璃表面，然后放入马弗炉中于500℃下烧结30min，在FTO导电玻璃表面形成厚度为8～12μm的多孔TiO₂、多孔SnO₂或多孔ZnO纳米晶电极；

2)电沉积溶液的配制：

前躯液的制备：将2mmol的Se粉或Te粉、8mmol的Na₂SO₃和50ml去离子水搅拌均匀后在70-100℃的下加热回流形成无色透明的溶液，冷却至室温形成0.04mol/L的Na₂SeSO₃或Na₂TeSO₃溶液；

镉前驱液的制备：将0.8mmol的Cd(CH₃COO)₂和1.6mmol乙二胺四乙酸二钠溶于20ml的去离子水中，搅拌均匀后形成0.04mol/L的的镉前驱液；

电沉积溶液的制备：取20ml的Na₂SeSO₃或Na₂TeSO₃溶液加入到镉前驱液中，均匀搅拌10min后，用1mol/L的NaOH水溶液调节pH值为7.5-8即形成CdSe或CdTe电沉积溶液；

3）电化学法沉积CdSe或CdTe量子点：

在室温下，采用两电极体系进行恒电流法电化学沉积CdSe或CdTe，以涂覆有多孔TiO₂、多孔SnO₂或多孔ZnO纳米晶的FTO为工作电极，惰性电极为对电极，两电极间的距离为0.5-2cm，将电极置于电沉积溶液中向工作电极施加恒电流，电沉积液中的带电粒子在电场的作用下迁移到多孔TiO₂、多孔SnO₂或多孔ZnO纳米晶表面，通过氧化还原反应形成CdSe或CdTe量子点吸附在TiO₂、SnO₂或ZnO上，待反应结束后将电极取出，用去离子水冲洗干净，放在N₂下吹干得到量子点敏化宽禁带半导体电极。

2.根据权利要求1所述的可控制备量子点敏化宽禁带半导体电极的电化学方法，其特征在于：还包括在制备的量子点敏化宽禁带半导体电极上沉积ZnS钝化层，其步骤如下：

将步骤3）制备的备的量子点敏化宽禁带半导体电极先浸入0.1mol/L的Zn(NO₃)₂水溶液中1min，取出后用去离子水冲洗去除吸附不牢的Zn²⁺，然后再将其置于0.1mol/L的Na₂S水溶液中1min，Zn²⁺与S^2-离子发生反应形成ZnS，取出后用去离子水冲洗，以上过程为一次SILAR循环，经过3次SILAR循环之后，在量子点敏化宽禁带半导体电极表面形成一层ZnS钝化层，最后用去离子水冲洗掉未反应的Zn²⁺和S^2-离子，放在N₂下吹干即可。

3.根据权利要求1所述的可控制备量子点敏化宽禁带半导体电极的电化学方法，其特征在于：惰性电极采用本身不参与反应的石墨电极、金电极或铂电极。

4.根据权利要求1所述的可控制备量子点敏化宽禁带半导体电极的电化学方法，其特征在于：所述的恒电流的电流密度为0.2-0.6mA/cm²,沉积时间为5-30min。