[发明专利]一种封闭型二苯基甲烷二异氰酸酯固化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种封闭型二苯基甲烷二异氰酸酯固化剂，其特征是MDI溶于有机溶剂中，在分子量调节剂作用下，与小分子三元醇进行加成反应得到端-NCO预聚物，再与封闭剂反应制得封闭型固化剂，最后加入稳定剂而制得；

所述的分子量调节剂有A、B两种，其中A由MDI与封闭剂在有机溶剂中反应而生成，MDI：封闭剂的当量比为1：1～1.05；其中B由MDI 与小分子二元醇在有机溶剂中反应生成端头带-NCO的MDI改性物，MDI改性物再与封闭剂反应而生成，MDI：小分子二元醇：封闭剂的当量比为2：0.95～1：1～1.05；

所述的封闭型MDI固化剂中，MDI、小分子三元醇和封闭剂的当量比，MDI：小分子三元醇：封闭剂为2：0.95～1：1.0～1.3；

所述分子量调节剂A或/和B质量（以固体质量计）为MDI质量的5～25% ；         

所述稳定剂质量为封闭剂质量的3～15%；

所述有机溶剂质量为反应物质量的15～50%；  

所述的MDI为4，4^，-MDI、4，2^,-MDI、2，2^，-MDI中的一种或两种以上的混合物；

所述的小分子三元醇为分子量小于500的三元伯醇；

所述的封闭剂为含有活性氢的异氰酸酯端基封闭剂；

所述的稳定剂为低沸点的、含有的活性氢可在室温下与解封出的NCO基团进行第二次封闭反应的化合物；

所述的有机溶剂为酯类、酮类、芳烃类、醇类、或酰胺类化合物。

2.一种封闭型二苯基甲烷二异氰酸酯固化剂的制备方法，其步骤包括：        

第一步制备分子量调节剂

制备分子量调节剂A

在反应釜中加入MDI和有机溶剂，搅拌均匀升温至40～60℃，分次加入经计量的封闭剂，加料速度以控制釜内温度在50～70℃为基准，加完料后升温到70～90℃，反应1～4小时，制得分子量调节剂A；

制备分子量调节剂B

ⅰ、在反应釜中加入MDI及有机溶剂，搅拌均匀，升温至40～60℃，分次加入经计量的小分子二元醇，在60～100℃反应2～4小时，制得MDI改性物；ⅱ、降温至40～60℃，分次加入经计量的封闭剂，加料速度以控制釜内温度在50～70℃为基准，加完料后升温到70～90℃，反应1～4小时，制得分子量调节剂B；

第二步制备封闭型MDI固化剂

a、在反应釜中加入MDI及有机溶剂，升温至40～60℃，搅拌均匀，加入第一步制得的分子量调节剂A或/和B；

b、分次加入经计量的小分子三元醇，控制加料温度在50～70℃，时间1～3小时，再升温至70～90℃，反应2～5小时；

c、降温至40～60℃，分次加入经计量的封闭剂，控制温度在70℃以下，1～3小时加完，再升温至70～90℃反应1～4小时；

d、降温至60℃以下，加入稳定剂；

e、按产品固含量要求加入其它有机溶剂，搅拌均匀，出料，得封闭型MDI固化剂。

3.根据权利要求2所述的一种封闭型MDI固化剂的制备方法，其特征在于：所述的分子量调节剂A的制备中，MDI：封闭剂的当量比为1：1～1.05；所述的分子量调节剂B的制备中，MDI：小分子二元醇：封闭剂的当量比为2：0.95～1：1～1.05；

所述的封闭型MDI固化剂的制备中，MDI、小分子三元醇和封闭剂的当量比，MDI：小分子三元醇：封闭剂为2：0.95～1：1.0～1.3；

所述分子量调节剂A或/和B质量（以固体质量计）为MDI质量的5～25% ；         

所述稳定剂质量为封闭剂质量的3～15%；

所述有机溶剂质量为反应物质量的15～50%。

4. 根据权利要求2所述的一种封闭型MDI固化剂的制备方法，其特征在于：所述的MDI为4，4^，-MDI、4，2^,-MDI、2，2^，-MDI中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求2所述的一种封闭型MDI固化剂的制备方法，其特征在于：所述的封闭剂为甲基乙基酮肟、丙酮肟、3，5-二甲基吡唑、2-甲基咪唑、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二乙酯、己内酰胺、苯酚、邻苯二酚、叔丁醇、异丙醇、乙醇、甲醇，其中的任意一种或两种以上的混合物。