[发明专利]光化学合成一氯代碳酸乙烯酯的方法及光化学反应器有效
申请号: | 201210397734.9 | 申请日: | 2012-10-18 |
公开(公告)号: | CN103772344A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 李超;王雪松;程学新;张宝文 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42;B01J19/12 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光化学 合成 一氯代 碳酸 乙烯 方法 反应器 | ||
1.一种光化学合成一氯代碳酸乙烯酯的方法,采用内浸上行鼓泡式光化学反应器进行光化学合成,其特征是:直接将原料碳酸乙烯酯加热溶化,使液态的碳酸乙烯酯由所述的内浸上行鼓泡式光化学反应器的反应液的入口泵入所述的内浸上行鼓泡式光化学反应器中的内浸式光反应器中,由气体进口向所述的内浸式光反应器中的所述的液态的碳酸乙烯酯中通入氯气和惰性气体进行鼓泡;开启浸入在所述的内浸式光反应器中的所述的液态的碳酸乙烯酯中的夹套式的沉阱中的高压汞灯进行光化学氯代反应,控制液态的碳酸乙烯酯反应液的温度在37~50℃之间,连续进行光照,使原料碳酸乙烯酯光氯代反应的转化率在90~95%之间,得到含有一氯代碳酸乙烯酯的反应液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的向所述的内浸式光反应器中的所述的液态的碳酸乙烯酯中通入氯气,其氯气的流量控制在3g~8g/min之间。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的高压汞灯是500瓦或1千瓦的高压汞灯。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的光照的时间为30~80分钟。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:对光照后的含有一氯代碳酸乙烯酯的反应液用蒸馏的方式进行分离提纯。
6.一种适用于权利要求1~4任意一项所述的方法的内浸上行鼓泡式光化学反应器,其特征是:所述的内浸上行鼓泡式光化学反应器的结构是在内浸式光反应器中设置有一个夹套式的沉阱,在所述的夹套式的沉阱中安装有高压汞灯,所述的夹套设置有冷却水的进出口;在所述的内浸式光反应器的下部连通一带有气液混合阀的管道,在所述的气液混合阀上方的所述的管道上设置有气体进口,在所述的气液混合阀下方的所述的管道上设置有反应液的入口;在所述的内浸式光反应器的上方设置有反应液的出口。
7.根据权利要求6所述的内浸上行鼓泡式光化学反应器,其特征是:所述的沉阱由可滤除波长短于300nm的光的玻璃制成。
8.根据权利要求6所述的内浸上行鼓泡式光化学反应器,其特征是:所述的内浸式光反应器由高硼硅玻璃制成。
9.根据权利要求6所述的内浸上行鼓泡式光化学反应器,其特征是:所述的高压汞灯是500瓦或1千瓦的高压汞灯。
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