[发明专利]一种电子级砷烷的合成和提纯方法

权利要求书

1.一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，依次包括如下步骤：

第一步：将砷化锌粉末与质量浓度为10％-50％的稀硫酸反应生成粗制的砷烷气体；

第二步：将第一步制得的粗制的砷烷气体先通过冷凝器(4)将气体中的液滴分离，冷凝器的温度为-40-0℃；然后通过吸附阱(5)除去水分和二氧化碳；再通入中转容器(6)中，将该中转容器置于第一液氮冷阱(7)中，使砷烷凝固；

第三步：将第二步得到的砷烷进行加热蒸发，产生砷烷气体；

第四步：将第三步得到的砷烷气体通入含有碱性物质的化学吸附柱(9)，去除含有硫化物的杂质；再通入氧化铝分子筛吸附柱(10)，去除含有水分、氧气、二氧化碳的杂质；

第五步：将第四步得到砷烷气体通入收集容器(11)中，将该收集容器(11)置于第二液氮冷阱(12)中，使砷烷凝固，得到高纯度的砷烷产品。

2.如权利要求1所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述的第一步前，将砷化锌放置在反应器内，密封后抽真空；所述的第一步中的反应在真空状态下进行，将稀硫酸溶液慢慢滴加到反应器内，并搅拌，使砷化锌跟硫酸充分反应，得到粗制的砷烷。

3.如权利要求1所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述第二步中的冷凝器为竖直的列管换热器。

4.如权利要求1所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述第二步中的吸附阱中设有干燥剂和二氧化碳吸附剂。

5.上如权利要求1所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述的第二步与第三步之间，还包括以下步骤：用真空泵抽去中转容器中的不凝气体。

6.如权利要求1所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述第三步中的加热蒸发的方法为电热毯加热。

7.如权利要求1所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述第四步中的分子筛吸附柱由至少一个分子筛吸附柱单元串联组成。

8.如权利要求7所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述分子筛吸附柱单元的分子筛规格为3A、4A、5A或13A。