[发明专利]一种固体金属醇盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固体金属醇盐的制备方法，属于金属醇盐制备技术领域。

背景技术

金属醇盐，又称为金属烷氧基化合物或金属酸酯，是被人们誉为填补了有机化学和无机化学之间的空白的广义金属有机化合物的一部分。

金属醇盐是用金属或金属无机盐和醇类发生反应而制得的一系列通式为M(OR)n的化合物,其中M为化合价为n的金属,R为烷基,根据参加反应的醇类的不同分别为甲、乙、丙、丁等烷基,金属醇盐特别容易和醇类、羟基化合物、水等亲核试剂发生反应,具有容易用蒸馏,重结晶技术提纯,可溶于普通有机溶剂,易水解等特性。

金属醇盐作为一类重要的化合物,在无机合成、有机合成、定向催化聚合、功能陶瓷及纳米功能材料等方面的应用已引起人们广泛关注,尤其是近年来随着溶胶凝胶技术的广泛应用,以及高性能陶瓷、电子及磁性材料对高纯超细稀土氧化物需求量的不断增长,金属醇盐的研究和应用受到人们的日益重视。

合成金属醇盐的方法有直接反应法和间接法。直接反应法就是金属与醇直接反应生成金属醇盐,直接反应法工艺简单,成本低,产物纯度较高,较容易实现工业化生产。但碱金属、碱土金属及镧系元素等金属性很强的元素与醇才可以与醇发生剧烈反应(一般需要在保护气氛下进行)生成相应的金属醇盐;金属性稍弱的金属如Be、Mg、A1、Y及某些稀土元素则需要有I₂、HgCl₂等做催化剂才能与醇发生反应。

发明内容

本发明目的是针对金属与醇直接反应困难和需要使用有毒性催化剂的特点，提供一种反应过程中不需添加I₂、HgCl₂等有毒催化剂，且能快速高效反应制备金属醇盐的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明的一种固体金属醇盐的制备方法，该方法的步骤包括：

1）将金属燃料与催化剂进行混合，得到混合物；

2）将步骤1）得到的混合物在球磨机中进行研磨复合，得到高活性醇反应金属材料；

3）将步骤2）得到的高活性醇反应金属材料加入到醇溶剂中，常温或加热条件下，高活性醇反应金属材料和醇溶剂发生反应，反应结束后，蒸馏、真空干燥，得到固体金属醇盐；

上述步骤1）中的金属燃料和催化剂的总质量为100%，其中，各部分的质量含量为：

金属燃料                80%~99.8%

催化剂                  0.02%~20%

上述步骤1）中的金属燃料为镁粉、铝粉、钙粉、钡粉、镧粉、铈粉中的一种或其混合物；

上述步骤1）中的催化剂为氯化钾、氯化钠、氯化铁、氯化钙、氯化镁、氯化铝、氯化钴、氯化镍、氯化铜、氯化锌、氯化硅、氯化钛、氯化铋、氯化银、氯化锆、氯化钼、氯化铂、工业盐或钴、镍、铁、铋、钼金属或金属不同价态氧化物中的一种或其混合物；

上述步骤2）中球磨机的设定参数包括球料比、球磨转速、循环次数、球磨时间；

上述步骤3）中醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇中的一种或其混合物；

上述步骤3）中蒸馏出的醇溶液回收再利用。

有益效果

本发明采用高能球磨法制备高活性的醇反应金属材料，该活性材料能够与醇快速发生反应并生成金属醇盐；该发明克服了直接反应法制备醇盐需要添加I₂、HgCl₂等有毒催化剂的缺点，具有工艺简单，活性材料反应效率高，可多种金属搭配制备复合金属醇盐；本发明的方法效率高，工艺简单，得到的金属醇盐纯度高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

1）将100g镁粉、1g氯化钴进行混合，得到混合物；

2）将步骤1）得到的混合物和研磨球一起放入到球磨机中进行研磨复合，得到高活性醇反应镁粉，球磨机采用60次球磨转速循环工艺，球磨机的球料比为10:1，球磨时间为60min；

3）称取2g步骤2）得到的高活性醇反应镁粉加入到250ml的反应器中，而后在反应器中注入50ml甲醇，室温下反应开始，60min后反应停止；通过减压蒸馏法将过量的甲醇进行回收，而后真空干燥得到固体甲醇镁，真空干燥温度为50℃。通过滴定分析方法测试出得到的甲醇镁的纯度为98.1%。

实施例2

1）将100g镁粉、1g氯化钴进行混合，得到混合物；