[发明专利]采用钛酸四丁酯和壳聚糖对羊毛纤维进行表面改性的方法有效
申请号: | 201210398656.4 | 申请日: | 2012-10-18 |
公开(公告)号: | CN102912634A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 张辉;张兴涛 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | D06M15/03 | 分类号: | D06M15/03;D06M11/46;D06M101/12 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 张瑞琪 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 钛酸四丁酯 聚糖 羊毛 纤维 进行 表面 改性 方法 | ||
1.采用钛酸四丁酯和壳聚糖对羊毛纤维进行表面改性的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、将羊毛纤维浸泡在碳酸钠溶液中进行预处理,再将预处理后的羊毛纤维进行洗涤和烘干;
步骤2、配置低分子量的壳聚糖混合溶液;
步骤3、配置前驱物溶液;
步骤4、将低分子量的壳聚糖溶液加入前驱物溶液中配置改性溶液;
步骤5、对改性后的羊毛纤维进行后处理,完成羊毛纤维钛酸四丁酯和壳聚糖改性。
2.根据权利要求1所述的采用钛酸四丁酯和壳聚糖对羊毛纤维进行表面改性的方法,其特征在于,所述步骤1具体按照以下步骤实施:
1)称取羊毛纤维的质量;
2)按照1)中羊毛纤维的质量称取碳酸钠,羊毛纤维与碳酸钠的质量比为1~4:1,量取去离子水,将称取的碳酸钠倒入量取的去离子水中,使碳酸钠充分溶解于去离子水,配置成质量体积百分比浓度为0.5g/L~2g/L的碳酸钠溶液;
3)将1)中称取的羊毛纤维投入2)中配置好的碳酸钠溶液中,于40℃~60℃条件下,将羊毛纤维在碳酸钠溶液中浸泡10min~30min,完成对羊毛纤维的预处理;
4)捞取出预处理的羊毛纤维,再将预处理的羊毛纤维分别用30℃~50℃丙酮和40℃~50℃无水乙醇溶液各清洗5min~15min,之后再用去离子水漂洗1~3次,最后将洗净的羊毛纤维置于70℃~80℃条件下烘干。
3.根据权利要求1所述的采用钛酸四丁酯和壳聚糖对羊毛纤维进行表面改性的方法,其特征在于,所述步骤2具体按照以下步骤实施:
1)称取壳聚糖,壳聚糖与羊毛纤维的质量比为1:5~10,配置质量百分比浓度为1%~5%的乙酸溶液;
2)将1)中称取的壳聚糖加入到质量百分比浓度为1%~5%的乙酸溶液中,壳聚糖与乙酸溶液的质量比为1:100~400,使壳聚糖溶解于乙酸溶液,形成壳聚糖乙酸溶液;
3)分别称取丁烷四羧酸和次亚磷酸钠,丁烷四羧酸与羊毛纤维的质量比为1:20~50,次亚磷酸钠与羊毛纤维的质量比为1:10~50,分别配置质量百分比浓度为0.5%~2%的丁烷四羧酸水溶液和质量百分比浓度为1%~3%的次亚磷酸钠水溶液;
4)将3)中配置好的丁烷四羧酸水溶液和次亚磷酸钠水溶液添加入2)中的壳聚糖乙酸溶液中,搅拌反应12h~24h,即得到低分子量的壳聚糖溶液。
4.根据权利要求3所述的采用钛酸四丁酯和壳聚糖对羊毛纤维进行表面改性的方法,其特征在于,所述步骤2中的壳聚糖为脱乙酰度65%~95%未降解的壳聚糖。
5.根据权利要求1所述的采用钛酸四丁酯和壳聚糖对羊毛纤维进行表面改性的方法,其特征在于,所述步骤3具体按照以下步骤实施:
1)称取步骤1中预处理后的羊毛纤维质量,按照预处理后的羊毛纤维质量称取钛酸四丁酯,预处理后的羊毛纤维质量与钛酸四丁酯的质量比为2.5~5:1;
按照体积比1:5~10分别量取无水乙醇和去离子水;
称取聚乙烯吡咯烷酮,聚乙烯吡咯烷酮与预处理后的羊毛纤维的质量比为1:100~500,并将其溶解于去离子水中,配置成质量体积百分比浓度为5g/L~10g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液;
2)将1)中称取的钛酸四丁酯滴加到量取的无水乙醇中,经剧烈搅拌后缓慢加量取的去离子水,接着添加配置好的聚乙烯吡咯烷酮溶液,得到前驱物溶液。
6.根据权利要求1所述的采用钛酸四丁酯和壳聚糖对羊毛纤维进行表面改性的方法,其特征在于,所述步骤4具体按照以下步骤实施:
1)按照体积比1:1,将步骤2得到的低分子量的壳聚糖溶液缓慢加入到步骤3得到的前驱物溶液中,并不断的搅拌得到前驱物壳聚糖混合溶液;
2)将1)得到的前驱物壳聚糖混合溶液静置10min~20min;
3)将步骤1预处理后的羊毛纤维浸渍在2)中静置后的前驱物壳聚糖混合溶液中5min~10min;
4)将经3)浸渍后的羊毛纤维与前驱物壳聚糖混合溶液转移至高温高压反应釜中,前驱物壳聚糖混合溶液不超过高温高压反应釜体积的70~90%,密封高温高压反应釜后,将高温高压反应釜放置于100℃~120℃的均相反应器中,并以100~200转/min速率运行,恒温处理1h~3h,待反应结束后取出改性后的羊毛纤维。
7.根据权利要求1所述的采用钛酸四丁酯和壳聚糖对羊毛纤维进行表面改性的方法,其特征在于,所述步骤5具体按照以下步骤实施:
1)配置质量体积百分比浓度为2g/L的皂片溶液和质量体积百分比浓度为2g/L的碳酸钠溶液,将皂片溶液与碳酸钠溶液按体积比为1:1混合,形成洗涤液,每克改性后的羊毛纤维需要50g~80g的洗涤液,即浴比为1:50~80;
2)用1)配置好的洗涤液洗涤步骤4得到的改性后的羊毛纤维,洗涤温度为70℃~90℃,洗涤时间为15min~30min;
3)将2)中用洗涤液洗涤好的改性后的羊毛纤维用去离子水洗涤1~5次,最后于70℃~90℃烘箱内烘干或自然晾干,即完成羊毛纤维钛酸四丁酯和壳聚糖改性。
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