[发明专利]一种微纳复合结构的钛种植体表面制备方法

说明书

技术领域

本发明属于医用材料制造技术领域，描述具有微纳复合结构的钛种植体表面制备方法。

技术背景

自20世纪中期骨结合理论被提出以后，种植体的研究应用取得了显著进展；种植修复因其以人工牙根作支撑，不需磨除健康邻牙，咀嚼效率高、异物感小、不损及邻牙，坚固耐用，并在常规固定修复无法实现的游离端缺失、全口缺失的情况下都能达到良好的美学和功能修复效果等优点而受到广大缺牙患者的青睐，被誉为“人类的第三副牙齿”。种植技术已经成为治疗牙列缺损/缺失的常规治疗方法，被越来越多的患者和口腔医生接受。种植体与周围骨组织形成骨整合（osseointegration），是种植成功的标志。种植体表面特性可以影响种植体植入后的生物学反应，是决定骨整合速度和程度的重要因素之一。表面形貌特性在种植体骨整合中发挥重要作用。构建理想的种植体表面，使其具有高生物活性，缩短种植修复的疗程，扩大适应症，远期效果可靠，是目前口腔种植科研工作者的奋斗目标之一。

种植体表面形貌从尺寸上可分为大尺度、微米尺度和纳米尺度。不同尺度的形貌可以从不同方面影响种植体的生物学性能。大尺度形貌可增加种植体的机械嵌合，促进初期稳定性。微米形貌影响成骨细胞与种植体的粘附，进而影响细胞生长和分化。纳米尺度形貌具有特殊的促进材料和蛋白相互作用的特性，进而可调节细胞功能，促进种植体的稳定，利于骨整合的形成。研究发现，微纳复合表面有利于成骨细胞的生物行为。

分别赋予种植体表面微米尺度结构和纳米尺度结构的方法有很多，但在微米尺度的结构上构建纳米尺度结构的方法却不多。我们的研究发现，喷砂、草酸处理的种植体再用硫酸和双氧水的混合物处理，可以获得微纳复合的表面，该表面具有超亲水性，蛋白吸附能力强。

本发明公布一种具有高生物活性的微纳复合种植体表面的制备方法，该方法通过喷砂获得大尺度的起伏结构，然后通过草酸酸蚀在大尺度起伏上获得微米尺度的凹坑，最后通硫酸和双氧水的混合物处理进一步在微米尺度凹坑上获得纳米尺度结构。该表面比表面积大，表面能高，具有很强的蛋白吸附能力，有望获得良好的体内效果。该发明可用于各种钛植入体表面处理。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有微纳复合结构的钛种植体表面制备方法，通过以下步骤实现：

（1）喷砂：用20~100目的金钢砂、氧化铝、白色氧化铝、碳化硅、绿色碳化硅、粉红氧化铝、喷丸玻璃珠、铝珠、钢砂、钢珠、塑料砂、树脂砂、核桃砂、氧化铈、氧化锆等材料对光滑的种植体表面进行喷砂处理，喷砂压力为3~10bar，最佳压力为4~6bar，其中40~60目砂为最佳，喷砂时间为10~600秒，其中最佳喷砂时间为30~150秒。喷砂后的钛种植体，分别用丙酮、乙醇和纯水超声处理15min，然后，用大量纯净水冲洗，氮气吹干。获得几十微米到十几微米的大起伏。

（2）草酸酸蚀：喷砂处理后的种植体在草酸溶液处理30~240分钟，其中最佳处理时间为45~90分钟，草酸的质量浓度为30%至饱和，最佳质量浓度为37.5%，处理温度为60℃到沸水浴，最佳温度为80℃至沸水浴。处理后的钛种植体用大量水冲洗干净，氮气吹干。这样可以在喷砂几十个微米级的起伏上获得微米至亚微米级的结构。

（3）二次酸蚀： 草酸处理后的种植体用质量浓度98%为H₂SO₄和质量浓度30%H₂O₂的混合酸溶液处理，其中H₂SO₄和H₂O₂的体积比为7:3~3:7，最佳比例为1:1，混合溶液温度为1~50℃，最佳温度为20~30℃，处理时间为30~240分钟，其中最佳时间为60~90分钟。经过H₂SO₄/H₂O₂处理，处理完后直接用大量水洗，在原来的微米孔洞结构上获得纳米级的起伏结构，从而获得超亲水的多尺度的具有微纳复合结构的钛种植体表面。该微纳复合结构的表面具有超亲水性。

本发明的有益之处是，在喷砂、草酸处理的微米结构表面上，二次刻蚀获得了具有微纳复合结构的种植体表面，与微米结构表面相比，该表面具有更多层级的微结构可以为细胞生长和组织的再生重建提供更全面的环境信号，同时该微纳复合表面具有超亲水性，显著提高了蛋白吸附能力，这二者对于进一步提高种植体的表面生物活性具有极大意义。

附图说明

图1是喷砂+草酸处理钛片的电镜图，其中图1A ×5000，图1B ×30000。