[发明专利]一种芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维及其制备方法无效
申请号: | 201210400214.9 | 申请日: | 2012-10-21 |
公开(公告)号: | CN102877152A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 潘志娟;何斌 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/10;D01D5/00;D06C3/00 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 1313 多壁碳 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1. 一种芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)对多壁碳纳米管进行处理,获得接枝上聚乙二醇辛基苯基醚的多壁碳纳米管;
(2)采用超声波处理将步骤(1)获得的接枝后的多壁碳纳米管均匀分散到溶剂中,获得含有多壁碳纳米管的溶液,所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺;
(3)在溶剂中加入氯化锂,形成含氯化锂的溶解体系,将芳纶1313纤维加入到溶解体系中,搅拌溶解获得含有芳纶1313的溶液,所述溶剂和步骤(2)中使用的溶剂相同;
(4)将步骤(2)获得的含有多壁碳纳米管的溶液和步骤(3)获得的含有芳纶1313的溶液混合,经超声波处理获得多壁碳纳米管均匀分散的纺丝液,纺丝液中,以重量计,芳纶1313的含量为8~16%,卤化物的含量为5~8%,多壁碳纳米管的含量为0.2~4%;
(5)采用静电纺丝方法,获得纤维呈定向排列的纳米纤维毡,静电纺丝条件为,纺丝电压20~30KV,喷丝头为内径0.35~0.85mm,纺丝液流量0.1~0.6ml/h,收集辊转速4~9m/min,喷丝头横向移动速度10~26cm/min,纺丝距离8~15cm。
2. 根据权利要求1所述芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,其特征在于:对步骤(5)获得的纳米纤维毡作后处理,处理方法为,把纳米纤维毡沿纤维定向排列方向,一端固定悬挂于温度为270~300℃的氛围中,在另一端对其施加张力进行拉伸,拉伸应力为1.5~5MPa,时间为5~30min。
3. 根据权利要求1所述芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)的处理方法是,
①对多壁碳纳米管进行酸化处理,使多壁碳纳米管上被破坏的侧壁碳环端氧化为羧基;
②将酸化后的多壁碳纳米管加入到氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,在65~80℃条件下搅拌24~30h,再将混合溶液进行离心分离,把分离出的多壁碳纳米管用四氢呋喃反复冲洗,风干,得到带有酰氯基团的多壁碳纳米管;
③把带有酰氯基团的多壁碳纳米管加入到聚乙二醇辛基苯基醚和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,并通入N2保护,在120~130℃条件搅拌48~52h,再将混合溶液进行离心分离,分离产物用N,N-二甲基甲酰胺或无水乙醇冲洗干净,风干,得到接枝上聚乙二醇辛基苯基醚的多壁碳纳米管。
4. 根据权利要求1所述芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,超声波处理的时间为30~90 min。
5. 根据权利要求1所述芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述卤化物为氯化锂,将无水氯化锂在100~120℃条件下真空干燥2~5h,再加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,形成含氯化锂的溶解体系,将芳纶1313纤维加入到溶解体系中,在80~130℃条件下搅拌溶解成透明溶液。
6. 根据权利要求1所述芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,溶液混合后,先搅拌15~60min,再超声波处理30~90 min。
7. 采用权利要求1至6中任一方法制备获得的芳纶1313/多壁碳纳米管纳米纤维。
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