[发明专利]一种双胺基硅烷的制备及其副产物的处理工艺有效

专利信息
申请号: 201210400348.0 申请日: 2012-10-21
公开(公告)号: CN102898460A 公开(公告)日: 2013-01-30
发明(设计)人: 胡江华;陈圣云;秦传俊;阮少阳;王欣;王灿;甘书官 申请(专利权)人: 荆州市江汉精细化工有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18
代理公司: 荆州市亚德专利事务所 42216 代理人: 陈德斌
地址: 434005 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 胺基 硅烷 制备 及其 副产物 处理 工艺
【权利要求书】:

1.一种双胺基硅烷的制备及其副产物的处理工艺,其特征在于:它包括以下步骤:

 1)、将乙二胺加入到反应釜,将氯丙基硅烷压入计量罐,100转/分钟搅拌条件下将乙二胺升温到120-125℃;

2)、4小时内将计量罐中的氯丙基硅烷滴加到反应釜的乙二胺中,乙二胺和氯丙基硅烷的投料比为12:1,滴加完毕后120-125℃保温反应2小时,反应生成对应的双胺基硅烷和乙二胺盐酸盐,然后将釜温度降至80℃;

3)、开启真空泵回收乙二胺,真空度为-0.08MPa;回收完毕后将反应釜温度降到40℃,将釜内物料导入锥形沉降釜常压静止分层4小时;

4)、4小时后,沉降釜内物料分离出的下层即为乙二胺盐酸盐,上层为双胺基硅烷粗品;将上层双胺基硅烷粗品在-0.1MPa条件下蒸馏得双胺基硅烷成品;

5)、在下层的乙二胺盐酸盐中加入有效含量99%的氧化钙,100转/分钟搅拌下在-0.08MPa真空下蒸馏得到乙二胺;经反应回收和盐回收的乙二胺含量在98%以上,含水量约为0.002%,可直接投入下一生产循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种双胺基硅烷的制备及其副产物的处理工艺,其特征在于:所述的氯丙基硅烷为氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种双胺基硅烷的制备及其副产物的处理工艺,其特征在于:所述的双胺基硅烷为N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。

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