[发明专利]一种邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法。

背景技术

邻苯二胺，又名“1,2-苯二胺”，常温下为无色单斜晶体，易溶于乙醇、乙醚和氯仿中，是生产多菌灵、苯菌灵和氨基甲酸酯类内吸杀菌剂的重要中间体，也是显影剂、匀染剂和表面活性剂等的重要原料。

目前，已报道的路线有专利CN 102633653报道了一种邻硝基苯胺催化加氢制取邻苯二胺的方法，以邻硝基苯胺为原料，醇作为溶剂，镍为催化剂，在1-6MPa的氢气压力，40-80℃的温度下，还原反应2-10小时，精馏得到白色邻苯二胺，该工艺生产周期短、收率高，是一条可行的工业化路线。

发明内容

本发明的目的在于提供一条新的可行路线，采用更易得的邻氯苯胺为原料，提供一种由邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种邻氯苯胺制备邻苯二胺的合成方法，包括以下步骤：在高压釜中，加入邻氯苯胺和35%浓氨水，在氮气保护下加压至4-5MPa，加热至150-300℃，反应4-12h后，再在100℃下分出油相，精馏后得到白色邻苯二胺，其反应方式如下：

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优选的，所述35%浓氨水与邻氯苯胺的质量比在1-3:1。

优选的，所述35%浓氨水与邻氯苯胺的质量比在1:1。

优选的，所述加压为4-5MPa。

优选的，所述加热温度为180-200℃。

优选的，所述反应时间为6h。

本发明的优点在于：本发明以邻氯苯氨为原料，该原料来源广泛，直接氨化制得邻苯二胺，其收率高，品质好，收率不低于90%，纯度大于99%。

具体实施方式

实施例1

在1L高压釜中，加入邻氯苯胺100g和35%浓氨水100g，在氮气保护下加压至4-5MPa，加热至180-200℃，反应6h后，再在100℃下分出油相，精馏所得白色邻苯二胺79.6g，收率90.5%，纯度99.44%（GC）。

实施例2

在1L高压釜中，加入邻氯苯胺150g和35%浓氨水150g，在氮气保护下加压至4-5MPa，加热至180-200℃，反应6h后，再在100℃下分出油相，精馏所得白色邻苯二胺116.1g，收率91.0%以上，纯度99.52%（GC）。

实施例3

在1L高压釜中，加入邻氯苯胺300g和35%浓氨水300g，在氮气保护下加压至4-5MPa，加热至180-200℃，反应6h后，再在100℃下分出油相，精馏所得白色邻苯二胺235.1g，收率92.2%以上，纯度99.61%（GC）。