[发明专利]电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法有效

专利信息
申请号: 201210401270.4 申请日: 2012-10-19
公开(公告)号: CN102928449A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 彭胜;袁改焕;王练;李明远;李阁平;岳强;李刚;高博;庞丽侠 申请(专利权)人: 国核宝钛锆业股份公司;中国科学院金属研究所
主分类号: G01N23/203 分类号: G01N23/203;G01N1/32
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 罗笛
地址: 721013 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 电子 散射 衍射 分析 技术 测试 合金 中科恩 系数 方法
【权利要求书】:

1.电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法,其特征在于,具体按照以下步骤进行:

步骤1制样

步骤1-1:

当检测锆合金科恩系数时,用线切割设备取样,样品尺寸:轧向,即X向尺寸10mm-15mm,横向,即Y向尺寸3mm-5mm,法向,即Z向尺寸为带材壁厚,取样测试面与轧向及横向构成的另一表面、即轧面平行,标记好方向;

步骤1-2:

将步骤1-1中切割切好的样品表面依次用120#、320#、500#、800#、1200#、2000#金相砂纸磨光,得到的锆合金样品厚度,即Z向尺寸为1mm-2mm;

步骤1-3:

对步骤1-2磨光的锆合金样品进行电解抛光;

步骤1-4:

将步骤1-3电解抛光完毕的锆合金样品,依次用去离子水和无水乙醇将锆合金样品表面冲洗干净,凉风吹干;

步骤2采用电子背散射衍射分析技术观察

步骤2-1:

电子背散射衍射分析技术测试条件如下:电子背散射衍射分析主机、高分辨型CCD相机、CHANNEL5软件、倾斜样品台;

首先将锆合金样品放置在倾斜样品台上,使轧向与倾斜样品台的水平方向平行,调整倾斜样品台与高分辨型CCD相机探头的相对位置,使倾斜样品台的水平方向与高分辨型CCD相机探头的水平方向相互平行;

步骤2-2:

采用电子背散射衍射分析主机,工作距离13mm-16mm,电压20kV,电流70mA-80mA,在100-300倍时采集背底,300-500倍时测试取向信息,在CHANNEL5软件中采用点阵常数a=0.3231nm,c=0.5148nm,空间群为6/mmm的锆单胞进行标定;

步骤2-3:

建立OXYZ坐标系;其中,a=a1=a2=a3=0.3231nm,c=0.5148nm,a1、a2、a3和c为密排六方晶系的四个晶轴;

电子背散射衍射分析主机获得的数据为测试样品晶面的欧拉角{ψ,θ,},与欧拉角{ψ,θ,}对应的晶面与X轴方向、Y轴方向、Z轴方向的夹角的余弦依次为:cosθ;

因此X轴方向、Y轴方向、Z轴方向的科恩系数表示为:

fz=ΣiSi×cos2θΣiSi]]>

其中Si为EBSD测试的第i个晶粒的面积,θ,为该晶粒在取向空间中对应的欧拉角{ψ,θ,},Si可由CHANNEL5软件中的Tango软件获得;

单次测试标定率>90%,计算得到锆合金样品科恩系数。

2.根据权利要求1所述的电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法,其特征在于,所述步骤1-3中电解抛光的具体过程是,按照乙醇:乙二醇丁醚:高氯酸=7:1:2的质量比配置电解液,将锆合金样品放在配置好的电解液中,在电压30V-45V、温度-20℃-0℃下电解15s-45s。

3.根据权利要求2所述的电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法,其特征在于,所述乙醇为浓度95%的乙醇,高氯酸为浓度30%的高氯酸。

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