[发明专利]一种减水剂中间体、其制备方法及由其制备的减水剂有效
申请号: | 201210401871.5 | 申请日: | 2012-10-19 |
公开(公告)号: | CN102993432A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 刘加平;冉千平;杨勇;周栋梁;刘金芝;张志勇 | 申请(专利权)人: | 江苏博特新材料有限公司;江苏苏博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司;江苏省建筑科学研究院有限公司 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26;C08G65/28;C07D303/27;C07D301/00;C08F283/06;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 蒋家华 |
地址: | 211103 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水剂 中间体 制备 方法 | ||
1.一种减水剂中间体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A、将起始剂、阻聚剂和烷氧基化催化剂混匀,惰性气体保护下,升温至100~140℃,所述阻聚剂的质量用量为起始剂质量的0.005-0.2%,所述烷氧基化催化剂的质量用量为起始剂质量的0.5-10%;
B、向步骤A所得反应体系中通入环氧化合物,环氧化合物的通入过程中控制反应体系的压力为0.1~0.5MPa,环氧化合物通入完毕后,反应至反应体系的压力不再下降,降温至80-120℃,所述环氧化合物与起始剂的摩尔比为(4-50):1;
C、向步骤B所得反应体系中,滴加与起始剂的摩尔比为(3-32):1的缩水甘油,反应至产物数均分子量为400~5000,得减水剂中间体。
2.如权利要求1所述的减水剂中间体的制备方法,其特征在于:步骤C中,缩水甘油的滴加时间为为4~10h,滴加完毕后继续保温反应2~4h,得减水剂中间体。
3.如权利要求1或2所述的减水剂中间体的制备方法,其特征在于:步骤A中,将起始剂、阻聚剂、烷氧基化催化剂混匀后,重复两次以上如下操作:抽真空后惰性气体置换至常压;步骤B中,反应体系的压力不再下降后,抽真空25-35min,然后惰性气体置换至常压。
4.如权利要求1或2所述的减水剂中间体的制备方法,其特征在于:所述起始剂的结构式为其中,R为H、-CH3或-CH2CH3;X为C1~C4的亚烷基、
5.如权利要求4所述的减水剂中间体的制备方法,其特征在于:所述起始剂为烯丙醇、甲基烯丙醇、丁烯醇、甲基丁烯醇、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或对羟(亚)基苯乙烯中一种或两种以上任意配比的混合物。
6.如权利要求1或2所述的减水剂中间体的制备方法,其特征在于:所述阻聚剂为醌类化合物、酚类化合物、芳族硝基化合物、芳族胺化合物或金属氯化物中一种或两种以上任意配比的混合物。
7.如权利要求6所述的减水剂中间体的制备方法,其特征在于:所述阻聚剂为苯醌、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼或4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基中一种或两种以上任意配比的混合物。
8.如权利要求1或2所述的减水剂中间体的制备方法,其特征在于:所述烷氧基化催化剂为碱金属单质或其化合物中一种或两种以上任意配比的混合物。
9.如权利要求8所述的减水剂中间体的制备方法,其特征在于:所述烷氧基化催化剂为金属钠、金属钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、萘钠或萘钾中一种或两种以上任意配比的混合物。
10.如权利要求1或2所述的减水剂中间体的制备方法,其特征在于:所述环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷中一种或两种以上任意配比的混合物。
11.由权利要求1至10任意一项所述的减水剂中间体的制备方法所制备的减水剂中间体。
12.由权利要求11所述的减水剂中间体所制备的减水剂。
13.如权利要求12所述的减水剂,其特在于:由减水剂中间体与不饱和羧酸共聚而成。
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