[发明专利]一种白炭黑橡胶补强剂及其制备方法有效
申请号: | 201210401997.2 | 申请日: | 2012-10-19 |
公开(公告)号: | CN102875840A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 李军;庄艺伟;祝宝;胡晓慧;王宏涛;苏玉忠;洪艳珍 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08K3/36 | 分类号: | C08K3/36;C08L21/00;C01B33/12 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森;刘勇 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 炭黑 橡胶 补强剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种白炭黑橡胶补强剂,其特征在于为白炭黑粉体,按质量百分比,白炭黑粉体中的纳米颗粒占白炭黑粉体总量的80%以上。
2.如权利要求1所述的一种白炭黑橡胶补强剂,其特征在于所述白炭黑橡胶补强剂在水中超声解聚后,形成水中包含粒径<50nm的纳米颗粒的均匀液体。
3.如权利要求1所述的白炭黑橡胶补强剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将硅酸钠水溶液加入反应釜中,再加入表面活性剂和硅烷偶联剂,加热后将二氧化碳经预热器预热后加入反应釜中反应,得到反应液;
2)将反应釜减压至常压,并将反应釜中的反应液转移至老化槽中老化得到老化浆料;
3)将老化浆料洗涤和过滤后,进行固液分离,得到滤饼,再将滤饼洗涤后加入水制浆,然后加入硫酸溶液进行酸化,使酸化后的浆料的pH值为3~7,继续过滤洗涤,至饱和氢氧化钡溶液检测滤液无沉淀为止,将洗涤后的滤饼制成浆料,干燥后即得白炭黑橡胶补强剂。
4.如权利要求3所述的白炭黑橡胶补强剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述的硅酸钠水溶液的浓度为0.5~2.0mol/L。
5.如权利要求3所述的白炭黑橡胶补强剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述反应的条件为:压力0.05~3.0MPa,反应温度50~95°C。
6.如权利要求3所述的白炭黑橡胶补强剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子型表面活性剂,所述阴离子表面活性剂选自烷基磺酸铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸铵、十八烷基甲苯磺酸钠、蓖麻油硫酸钠中的一种;所述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇、聚氧乙烯壬基酚醚4EO、聚氧乙烯壬基酚醚7EO、壬基酚聚氧乙烯醚10EO、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123、硬脂酸丁酯、硬脂酸聚乙二醇酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种;或者是阴离子表面活性剂与非离子型表面活性剂的复配表面活性剂;按质量百分比,所述表面活性剂可为硅酸钠水溶液的0.01%~10%。
7.如权利要求6所述的白炭黑橡胶补强剂的制备方法,其特征在于所述阴离子表面活性剂与非离子型表面活性剂的质量比为1∶(0.5~3)。
8.如权利要求3所述的白炭黑橡胶补强剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述硅烷偶联剂为双[(三乙氧基硅烷基)-丙基]四硫化物(Si-69)、双[(三乙氧基硅烷基)-丙基]二硫化物(Si-75)、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷(A189)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-540)、3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷中的至少1种;按质量百分比,所述硅烷偶联剂为硅酸钠水溶液的0.01%~5%。
9.如权利要求3所述的白炭黑橡胶补强剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述老化的时间为1~3h。
10.如权利要求3所述的白炭黑橡胶补强剂的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述硫酸溶液的质量浓度为5%~25%;所述洗涤可采用有机溶剂洗涤至少1次;所述有机溶剂最好为亲水并且亲二氧化碳的有机溶剂,可选自小分子醇或酮类有机溶剂;优选甲醇、乙醇、丙酮;所述干燥可为烘箱干燥、喷雾干燥、超临界二氧化碳干燥,最好为超临界二氧化碳干燥。
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