[发明专利]一种三聚氰胺的检测方法

权利要求书

1.一种三聚氰胺检测的方法，该方法包括如下步骤：

(1)样品的提取

液态奶、奶粉、酸奶和奶糖等称取5.00g样品于50mL具塞比色管，加入30mL浓度1wt％的三氯乙酸溶液，涡漩振荡40s以上，再加入10mL浓度1wt％三氯乙酸溶液，超声提取20分钟以上，加入2mL、浓度22g/L的乙酸铅溶液，用1wt％三氯乙酸溶液定容至刻度；充分混匀后，转移上层提取液29-32mL至50mL的离心试管，以5000r/min离心15min以上，得到待净化的上清液；

奶酪、奶油和巧克力等称取5.00g样品于50mL具塞比色管中，用5mL热水溶解或者在加热的条件下溶解，再加入25mL浓度1wt％的三氯乙酸溶液，涡漩振荡40s以上，再加入10mL三氯乙酸溶液超声提取20分钟以上，加入2mL、浓度22g/L的乙酸铅溶液，用1wt％三氯乙酸溶液定容至刻度；充分混匀后，转移上层提取液29-32mL至50mL的离心试管，以5000r/min离心15min以上，得到待净化的上清液；

(2)上清液的净化

取基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物的混合型阳离子交换固相萃取柱，先依次用3-4mL甲醇、5-6mL水活化；移取5mL的待净化滤液至固相萃取柱中。再用3-5mL水、3-5mL甲醇淋洗，淋洗液送入回收装置，抽近干后用3-5mL体积分数5％的氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；所述氨化甲醇是5mL摩尔浓度为25％～28％的氨水和95mL甲醇，混匀后备用；

(3)离心浓缩

将12-24份(样品量调整到偶数，单数量样品可以用空的离心管配级成偶数)样品收集得到的洗脱液同时放入到真空离心浓缩仪的离心管中，进行真空离心干燥，在真空状态下辐射加热样品；并利用真空离心浓缩仪的冷阱捕捉溶剂蒸气，冷却，回收，送入回收装置；

(4)衍生化

取上述干燥残留物，加入600μL的优纯级吡啶和200μL衍生化试剂，混匀，70℃反应40min以上；

(5)三聚氰胺的定量检测

首先，吸取三聚氰胺标准溶液，真空离心浓缩，衍生化，配成衍生化的标准化溶液，供测定，并绘制标准曲线；

对步骤(4)得到的样品进行测定，比对标准曲线，即得到样品中三聚氰胺的含量。

2.如权利要求1所述的三聚氰胺检测的方法，其特征在于，所述衍生化试剂是由体积比99∶1的N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TMCS)，其中所述衍生化试剂是色谱纯的。

3.如权利要求1或2所述的三聚氰胺检测的方法，其特征在于，还包括甲醇回收步骤：将步骤(2)和(3)送到回收装置的回收液放入到甲醇蒸馏装置中，得到纯化的甲醇。

4.如权利要求3所述的三聚氰胺检测的方法，其特征在于，还包括将蒸馏纯化的甲醇重新送入到所述检测方法步骤(2)重复使用的步骤。