[发明专利]介孔KF/CaxAl2O(x+3)固体碱及其合成方法无效
申请号: | 201210403129.8 | 申请日: | 2012-10-19 |
公开(公告)号: | CN103769176A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 陶桂菊;华子乐;施剑林;高哲;陈雨;王立军;何前军;陈航榕 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | B01J27/138 | 分类号: | B01J27/138;C11C3/10 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 项丹 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔 kf ca sub al 固体 及其 合成 方法 | ||
1.一种介孔KF/CaxAl2O(x+3)固体碱,它是通过往载体介孔CaxAl2O(x+3)材料的孔道中负载KF得到的,其中,x是0≤x<2。
2.如权利要求1所述的介孔KF/CaxAl2O(x+3)固体碱,其特征在于,该介孔KF/CaxAl2O(x+3)固体碱具有介孔孔道;碱性强于CaO;当用作酯交换反应催化剂时,活性高于传统的固体碱CaO;反应进行5小时后得到的生物柴油产率为98%。
3.如权利要求1或2所述的介孔KF/CaxAl2O(x+3)固体碱,其特征在于,在用该介孔KF/CaxAl2O(x+3)固体碱反应得到的生物柴油中,Ca的含量<2.5ppm,K的含量为11.7ppm,甘油单酯的含量<0.8重量%,甘油二酯的含量<0.2重量%。
4.一种合成介孔KF/CaxAl2O(x+3)固体碱的方法,该方法包括以下步骤:
(1)溶剂挥发法制备载体—介孔CaxAl2O(x+3)材料;
(2)等体积浸渍法将KF负载到所得的介孔CaxAl2O(x+3)材料的孔道中,来制备介孔KF/CaxAl2O(x+3)固体碱,
其中,x是0≤x<2。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,
在步骤(1)中,在室温下将1.0-2.5g表面活性剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物及0-2g四水合硝酸钙或乙酸钙溶于10-30ml的无水乙醇中,室温搅拌3-5小时;另外称量2-6g的异丙醇铝溶于2-4ml的浓硝酸和5-15ml的无水乙醇混合液中,待其溶解后将其倒入上述表面活性剂溶液中,并用5-15ml的无水乙醇将瓶中残留的异丙醇铝溶液彻底转移到表面活性剂溶液中,得到的混合溶液室温搅拌4-6小时后置于50-70℃烘箱中干燥40-200小时后再以0.1-2℃/分钟的速率升温到350-1000℃后保温3-5小时;
在步骤(2)中,将所得的介孔CaxAl2O(x+3)材料以0.1-2℃/分钟的速率升温到300-450℃后保温1-3小时,待其冷却到130-170℃取出置于干燥皿中冷却到室温后,称取载体,通过等体积浸渍法取KF·2H2O水溶液滴加到载体上超声或搅拌5-30分钟后静置5-10小时,在30-50℃下初步干燥后再置于100-140℃烘箱中干燥6-10小时,最后以0.1-2℃/分钟的速率升温到400-900℃后活化0-6小时。
6.如权利要求4或5所述的方法,其特征在于,在步骤(1)和(2)中,在马弗炉中升温。
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