[发明专利]一种间苯二甲胺的钴配合物及其合成方法有效
申请号: | 201210403375.3 | 申请日: | 2010-07-28 |
公开(公告)号: | CN102875391A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 罗梅 | 申请(专利权)人: | 罗梅 |
主分类号: | C07C211/65 | 分类号: | C07C211/65;C07C209/00;C07F15/06;B01J31/22;C07C205/16;C07C201/12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 配合 及其 合成 方法 | ||
一、技术领域
本发明涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法,特别涉及含氮的金属有机配合物及其制备方法,确切地说是一种间苯二甲胺钴镍配合物及其合成方法。
二、背景技术
含Co,镍配合物常常由于Co,Ni的不同价态和可变的配位能力而具有多样性的结构,从而呈现出多种特性和功能,在生物化学、材料科学、催化化学等方面都有着广泛的应用前景。[1-5]。
参考文献:
[1] Fabelo, J.; Pasa?n, L.; Can?adillas-Delgado, F. S. Inorg. Chem. Des.,2008,8:3984。
[2] Manna, S.C.;Zangrando, E.; Ribas,J.; Chaudhuri, N.R. 1norg. Chim.Acta,2008,361:411。
[3] Sun, W.H. Hao, P.; Zhang, S.; Shi,Q. S.; Zuo, W.W.; Tang, X.B. Organometallics,2007,26: 2720。
[4] Miodragovic,D. U.;Mitic,D.M .; M iodragovic, Z.M.; Bogdanovic, G. A.; Vitnik,Z.J.; Vitorovic,M.D.; Radulovic, M.D.; Nastasijevic, B.J.; Juranic,I.O.; Andelkovic,K.K. Inorganica Chimica Acta,2008,361:865。
[5] 卞昌华, 许兴友, 姚成, 应用化学, 2010, 27(3):295-299。
三、发明内容
本发明旨在提供一种Co-N金属有机配合物以应用于催化领域,所要解决的技术问题遴选间苯二甲胺作为配体并合成间苯二甲胺钴氮,镍氮配合物。
本发明所称的间苯二甲胺钴氮配合物一种是由间苯二甲胺与六水合氯化钴制备的由以下化学式所示的配合物:
(I)
下称间苯二甲胺氯化镍,简称配合物(I)。
本发明所称的间苯二甲胺钴氮配合物一种是由间苯二甲胺与四水合乙酸钴制备的由以下化学式所示的配合物:
(IV)
下称间苯二甲胺乙酸钴,简称配合物(II)。
配合物(III)得到粉红色悬浊液。将粉红色悬浊液做如下处理:
a. 取出磁力搅拌子,用旋转蒸发仪旋干,有粉红色粉末状固体吸附在烧瓶壁上,向其中加入四氢呋喃、无水甲醇、N,N,二甲基甲酰胺、无水乙醚、正己烷固体均不溶解;
b. 将得到的粉红色悬浊液直接趁热过滤,滤渣为粉红色粉末状固体,滤液为无色透明溶液。滤渣不溶于四氢呋喃、无水甲醇、无水乙醇、N,N,二甲基甲酰胺、无水乙醚、正己烷等。滤液自然挥发,有白色固体,经检验为没有反应完的间苯二甲胺。
将b中的粉红色固体用甲醇洗三次,然后抽真空干燥30分钟以上。
配合物(IV)得到紫红色溶液。将紫红色溶液如下处理:
a. 直接过滤反应后的溶液,没有滤渣,滤液紫红色,将滤液分为3份。
1. 向第1份滤液中滴加正己烷溶液,滴加后有油状物质产生;
2. 向第2份滤液中滴加无水乙醚,到有微量絮状物质产生时停止滴加,再
加入少量无水乙醇知道不在浑浊,封口放入冰箱中,2天后出现大量絮状物质,抽滤发现絮状物质为油状液体;
3. 向第3份滤液中滴加石油醚(30-60℃)。分层,有油状液体产生。
b. 取出磁力搅拌子,将反应所得的紫红色溶液用旋转蒸发仪旋干,烧瓶内壁有紫红色液体附着。
1. 向烧瓶内加入四氢呋喃,有油状液体产生。
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