[发明专利]工业化生产磷酸铁锂正极材料的方法有效
申请号: | 201210403399.9 | 申请日: | 2012-10-22 |
公开(公告)号: | CN102881902A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 孟博;杜显振;梁景玲;关成善;宗继月 | 申请(专利权)人: | 山东海特电子新材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 277800 山东省枣庄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业化 生产 磷酸 正极 材料 方法 | ||
1.一种工业化生产磷酸铁锂正极材料的方法,其特征是:主要包括以下步骤:
第一步,磷酸铁锂前驱体的合成
将锂源、铁源和碳源按反应比例称量后转入混料设备,持续混料1-5h,混料结束后利用气体粉碎机对混合物料进行粒度控制;物料粒度经细化后再通过压实机进行压实,最后转入烧结炉,在对烧结炉通入惰性保护气体0.5-2h后,设置前段温度300-400℃进行烧结,烧结结束后自然冷却至室温;
第二步,二次引入碳源
将冷却后的前驱体物料按比例称取有机碳源,重新混合,混合均匀后再次加入至高温烧结炉;
第三步,磷酸铁锂材料的合成
对再次加入的混合物料通惰性气体保护,然后设置温度为600-800℃,时间为2-10h进行焙烧,冷却后获得碳包覆磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的工业化生产磷酸铁锂正极材料的方法,其特征是:第一步:LiFePO4前驱体的合成
首先按Li:Fe摩尔比为(0.95~1.02):1称取FePO4和Li2CO3,再称取1~1.5倍理论需求量的葡萄糖,并在混料设备作用下将物料混合均匀,然后利用气体粉碎机对物料进行粒度控制,并将细化后物料进行压片处理,最后将片状混合料装入烧结炉,利用烧结炉在N2保护作用下300℃~400℃烧结2-3小时;
第二步:二次烧结
在前驱烧结料样自然冷却后,称取物料质量,按比例二次引入有机碳源,在混料设备的作用下,混料1-3h,待混料结束后重新转至烧结炉,在N2保护下于600℃~800℃烧结4-5小时;
第三步:烧结炉冷却至室温后,利用325目筛对该成品筛选,筛选结束后即得LiFePO4正极材料。
3.根据权利要求2所述的工业化生产磷酸铁锂正极材料的方法,其特征是:将锂源、铁源和碳源按1.02:1:1的反应比例称量后转入V型混料机,持续混料1h,混料结束后利用气体粉碎机对混合物料进行粒度控制;物料粒度经细化后再通过压实机进行压实,最后转入烧结炉,在对烧结炉通入惰性保护气体0.5h后,设置前段温度300-400℃进行烧结,烧结结束后自然冷却至室温;将冷却后的前驱体物料按1:0.2的摩尔比称取有机碳源,重新混合均匀,然后再次加入至高温烧结炉;对再次加入的混合物料通惰性气体保护,然后设置温度为800℃,时间为4h进行焙烧,冷却后获得碳包覆磷酸铁锂正极材料。
4.根据权利要求3所述的工业化生产磷酸铁锂正极材料的方法,其特征是:首先按Li:Fe摩尔比为1:1称取FePO4和Li2CO3,再称取1.5倍理论需求量的葡萄糖,并在混料设备作用下将物料混合均匀,然后利用气体粉碎机对物料进行粒度控制,并将细化后物料进行压片处理,最后将片状混合料装入烧结炉,利用烧结炉在N2保护作用下300℃~400℃烧结2小时;在前驱烧结料样自然冷却后,称取物料质量,按1:0.2的比例二次引入有机碳源,在混料机的作用下,混料3h,待混料结束后重新转至烧结炉,在N2保护下于800℃烧结5小时烧结冷却至室温后,利用325目筛对该成品筛选,筛选结束后即得LiFePO4正极材料。
5.根据权利要求4所述的工业化生产磷酸铁锂正极材料的方法,其特征是:所用混料设备为V型混料机、螺旋混料机或三维混料机。
6.根据权利要求5所述的工业化生产磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:所采用的保护气体为高纯氮气或氩气。
7.根据权利要求6所述的工业化生产磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:所采用的有机碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉和柠檬酸中的一种或它们的混合物。
8.根据权利要求5所述的工业化生产磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:所采用的铁源材料为氧化铁、磷酸铁中的一种或它们的混合物,所采用的锂源材料为氢氧化锂、碳酸锂中的一种或它们的混合物,所采用的分散剂为蒸馏水、无水乙醇和丙酮中的一种或它们的混合物。
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