[发明专利]一种盐酸金刚烷胺的制备工艺无效
申请号: | 201210405032.0 | 申请日: | 2012-10-23 |
公开(公告)号: | CN102875387A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 裘月南;李兰花;王建荣;吴华强;蔺珍 | 申请(专利权)人: | 滨州泓瑞医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C211/38 | 分类号: | C07C211/38;C07C209/62 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 杨晞 |
地址: | 256651 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 金刚烷胺 制备 工艺 | ||
1.一种盐酸金刚烷胺的制备工艺,其特征在于,包括下述步骤:
(1)在反应容器中加入25-30%发烟硫酸400ml,搅拌降温到10℃加入金刚烷100g,控制温度在10-15℃慢慢滴加乙腈80ml,滴毕,升温到30-35℃保温反应5h;
(2)在另一反应容器中加入水2000ml,搅拌降温到5℃,慢慢滴加(1)中反应液,并控制滴加温度在10℃以下;滴毕,搅拌0.5h,过滤,抽干得1-乙酰胺基金刚烷;
(3)在反应容器中加入30%工业盐酸800ml,再加入(2)中所得到的1-乙酰胺基金刚烷,升温至100℃保温反应10h;
(4)保温结束后降温到50℃,升温减压蒸出盐酸,蒸干得到稠状固体,加入纯化水500 ml和5g活性炭升温到50℃脱色1h,过滤,滤液降温重结晶,过滤,抽干得盐酸金刚烷胺。
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