[发明专利]一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法有效
申请号: | 201210405546.6 | 申请日: | 2012-10-22 |
公开(公告)号: | CN102910926A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 沈晓冬;孔勇;崔升;仲亚 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/624 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 碳化硅 凝胶 隔热 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域,尤其涉及一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种纳米颗粒相互聚集而成的纳米多孔材料,具有许多特殊的性质,如高比表面积、低密度和高孔隙率,因而在隔热、吸附和催化领域有着广泛的应用前景。目前报道的气凝胶有数十种,根据其成分可分为氧化物气凝胶、有机(炭)气凝胶和碳化物气凝胶三大类。在隔热应用方面,目前研究最多的是SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶和炭气凝胶。SiO2气凝胶及其复合材料的正常使用温度最高在800°C,800°C以上孔结构明显减少,材料趋于致密。炭气凝胶虽然在惰性气氛中有良好的耐高温性能,但在有氧环境中其耐温性将大大下降,一般不超过400~600°C。Al2O3气凝胶则具有更高的耐温性,可以在1000°C下正常使用,然而随着技术的发展,对材料的使用温度要求越来越高,很多场合下需要材料在大气环境中达到1200°C以上甚至更高的耐温性,传统的氧化物气凝胶和炭气凝胶以无法满足应用的需求,需要开发一种可以耐更高温度的气凝胶隔热材料。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术存在的不足而提供一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法,该方法用料和工艺简单,可以制备出块状耐高温的碳化硅气凝胶隔热复合材料,这种材料在空气中最高可以耐1400°C高温。
本发明的技术方案为:一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法,其具体步骤如下:
(1)间苯二酚、甲醛、硅源、水、乙醇按摩尔比为1:2:(1.5~3):(3~8):(17~70)混合均匀配成碳-硅混合溶胶,将混合溶胶倒入装有预先处理过的硅酸铝纤维棉的模具中,保持溶胶液面刚好浸没纤维棉,密封后在25~60°C下进行溶胶-凝胶反应4~12小时得到纤维增强碳-硅复合凝胶;
(2)将步骤(1)中得到的凝胶取出后在50~70°C烘箱干燥12~48小时得到纤维增强碳-硅复合气凝胶;
(3)将步骤(2)中得到的纤维增强碳-硅复合气凝胶置于管式炉中,在氩气保护下以1~2°C/min的升温速率升温到1500~1600°C,保温3~5小时,冷至后得到含有余炭的纤维增强气凝胶制品;
(4)将步骤(3)中得到的含有余炭的纤维增强气凝胶样品在500~600°C空气气氛中煅烧2~4小时,得到纤维增强的耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料;复合材料由硅酸铝纤维棉和碳化硅气凝胶构成,在空气气氛中耐1200~1400°C高温,表观密度为0.245~0.310g/cm3。
优选所述的硅源为3-氨丙基三乙氧基硅烷与正硅酸四乙酯的混合物,其中正硅酸四乙酯的摩尔分数为0~90%。步骤(1)中所述的硅酸铝纤维棉的预处理工艺为在60~80°C乙醇中浸泡12~24小时后烘干,硅酸铝纤维棉的表观密度为0.10~0.14g/cm3。
有益效果:
本发明方法以及由该方法制备碳化硅气凝胶材料具有如下特点:
(1)工艺简单。溶胶-凝胶过程中采用简捷的一步法,干燥过程采用常压干燥,大大简化了碳化硅气凝胶的制备工艺过程,降低了生产成本,增加了可操作性和可控性,设备简单,原料易得,成本低廉,易于规模化生产。
(2)相对于其它气凝胶隔热复合材料,本发明所制备的碳化硅气凝胶隔热复合材料在空气气氛中有更好的稳定性,可以耐1400°C高温。
附图说明
图1是实例2制得的耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的实物照片。
具体实施方式
实例1
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