[发明专利]一种可水解磷硅酸钾钙活性材料的制备及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于口腔护理的新型活性材料，尤其是指可使用于口腔护理用品，可协助控制牙齿过敏、抑制牙菌斑、坚固牙釉质的一种可水解磷硅酸钾钙活性材料的制备及其应用。 

背景技术

近年来，随着经济发展和人民生活水平提高，人们对口腔卫生和健康要求越来越高。传统的口腔清洁护理用品（如牙膏、漱口水等）已不能满足消费者对口腔保健的需求。因此新的功效性口腔清洁护理用品的研究进展很快，往往通过添加有效成份（如中药、硝酸钾、氟化钠等）来改善口腔问题，包括防龋、抑制牙菌斑、抗牙本质敏感、减轻牙龈相关问题、除渍增白、抗牙结石、减轻口臭等效果，而往往这些护理用品的效果并不显著，达不到预期的效果，还是会有一些牙菌不能消除或牙龈问题还是存在的现象，因此，解决这些问题具有重要的研究和应用推广价值。 

发明内容

本发明的目的是提供一种用于口腔的可水解磷硅酸钾钙活性材料的制备方法。通过本发明的活性此类可协助控制牙齿过敏、抑制牙菌斑、坚固牙釉质，以弥补传统口腔用品的功效性不足的缺点。 

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种可水解磷硅酸钾钙活性材料的制备及其应用的制备的方法，其中：以二氧化硅石英粉、磷酸二氢钾、氧化钙为主要原料，碳酸钾做助剂按质量百分比： 

二氧化硅                44±6%

磷酸二氢钾              17±3%

碳酸钾                 10±3%

氧化钙                 28±4%

混合后放入高温熔炉中加热到1450-1550℃进行高温液相化学反应合成磷硅酸钾钙，化学反应式为：SiO₂+KH₂PO₄+K₂CO₃+CaO=KCaPSiO₆+CO₂↑+K₂O↑+H₂O↑；将合成磷硅酸钾钙冷却到常温；再使用气流磨将磷硅酸钾钙粉碎到1～500μm的颗粒大小。

此方法合成的磷硅酸钾钙中个元素质量百分含量为：硅含量24±4%，磷含量为：4±2%，钾含量为：8±2%，钙含量为：21±4%，氧含量为：42±6%。 

上述的一种可水解磷硅酸钾钙活性材料的制备及其应用：活性材料在口腔中的应用形式之一为护牙剂。主要成分的质量百分比为：2.5～7.5%磷硅酸钾钙，19.0～25%聚乙二醇400，8.2～10.5%增稠氧化硅，50～60%甘油，0.8～1.0%钛白粉， 0.6～0.8%香精，0.3～0.8%十二脂硫酸钠，0.4～0.8%卡波姆，0.2～0.4%AK糖。 

上述的一种可水解磷硅酸钾钙活性材料的制备及其应用：磷硅酸钾钙用作护牙剂，采用1～30μm的磷硅酸钾钙为活性成分添加甘油等辅料制备而成，按护牙剂配方要求以质量百分比计，制备方法为：将0.6～0.8%的香精，0.3～0.8%的十二脂硫酸钠，0.4～0.8%的卡波姆，0.2～0.4%的AK糖在预混锅里加少量纯净水溶解至均匀，再加入19.0～25%的聚乙二醇400,8.2～10.5%的增稠氧化硅，50～60%的甘油，0.8～1.0%的钛白粉，2.5～7.5%的磷硅酸钾钙，均质搅拌、研磨和捏合使膏料充分混合均匀，然后抽真空60～120min直至真空度达-0.096mpa为止，最后打入储存锅中陈化120～240min。即制得用于口腔保健的磷硅酸钾钙护牙剂。 

上述的一种可水解磷硅酸钾钙活性材料的制备及其应用：磷硅酸钾钙为可水解的不定型活性材料，化学式为KCaPSiO6。 

一种可水解磷硅酸钾钙活性材料的制备方法，包括如下步骤： 

（1）    高温液相合成

根据磷硅酸钾钙的成分要求，以二氧化硅石英粉、磷酸二氢钾粉体、氧化钙粉体为主要原料，碳酸钾粉体做助剂按质量比例（二氧化硅44±6%，磷酸二氢钾17±3%，碳酸钾10±3%，氧化钙28±4%）充分混合后在高温熔炉中加热到1450℃—1550℃进行高温液相化学反应3-5小时合成磷硅酸钾钙。反应过程为：SiO₂+K₃PO₄+K₂CO₃+CaO=KCaPSiO₆+CO₂↑+2K₂O↑。

（2）常温固相粉碎