[发明专利]蛋壳真空中和制备乳酸钙的方法

说明书

技术领域

 本发明属于畜禽副产物加工利用领域，特别涉及用蛋壳制备乳酸钙的方法。

背景技术

我国是世界上养禽最多的国家，产蛋量已连续20年世界第一。2007年我国的鲜蛋总量达到3.1xl0¹⁰kg左右。蛋壳占鲜蛋重量的11%~13%，按蛋壳占蛋重的12%计算，我国每年生产出400多万吨蛋壳。蛋壳成批地抛入垃圾堆，不仅对环境造成污染，也是资源的浪费。若将蛋壳收集起来，进行综合利用，既增加了经济效益，又避免了对环境的污染，因而加大对蛋壳资源的开发利用，具有巨大的经济意义和社会意义。

由于蛋壳中的钙90%以上是CaCO₃ 即无机沉淀钙，在体内不易被消化吸收，也不能直接用于食品、饲料生产中。因此，为提高蛋壳中钙的吸收率，通常要将无机钙转化为有机钙，才能很好地被吸收与利用。目前蛋壳中碳酸钙转化制取有机钙的方法主要有：高温煅烧法、直接中和法、微生物转化法和原料浸泡法。这四种方法各有利弊，目前关于蛋壳真空环境下直接中和制备乳酸钙的方法还未见报道。

发明内容

本发明目的旨在针对现有蛋壳制备乳酸钙方法得率不高等问题，提供一种蛋壳真空环境下直接中和制备乳酸钙的方法，降低生产过程中的能耗，提高乳酸钙的得率。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种蛋壳真空环境下中和制备乳酸钙的方法，包括如下步骤：

（1）蛋壳粉的制备：将蛋壳滚轧，粗磨促进壳膜分离；流水漂洗，去除剩余蛋清和壳膜；100-130℃的烘干25-30min； 80℃干燥；过筛，除去砂砾；细磨至60 ~300目,得蛋壳粉备用;

（2）真空环境下中和制备乳酸钙：在真空度0.01~0.08Mpa；乳酸与蛋壳粉混合反应，蛋壳粉粒度60~300目,蛋壳粉按乳酸与碳酸钙化学反应式计过料量5%~75%,反应时间30~180min,反应温度为30~55℃,乳酸浓度为5wt%~20wt%,待反应完成后，将产物抽滤，留滤液备用；

（3）乳酸钙结晶：将步骤（2）制备的滤液减压浓缩至体积百分比50%~70%，将浓缩后的乳酸钙溶液置于5℃冰箱中冷藏4h，抽滤，得乳酸钙粗结晶体备用；

（4）乳酸钙纯化与干燥：将步骤（3）中制备的乳酸钙粗结晶体用无水乙醇洗脱，洗脱固液体积比为1:2~1:6，洗脱40min，洗脱三次，抽滤，80℃干燥得乳酸钙产品，产品乳酸钙纯度达98%。

上述的制备方法步骤(1)中,细磨至60目、100目、200目或300目,得蛋壳粉备用。

上述的制备方法步骤(1)中,100-130℃的烘干25-30min， 80℃干燥2h。

上述的制备方法中,优选的条件:所述的步骤（2）中真空度0.04Mpa,蛋壳粉按乳酸与碳酸钙化学反应式计过料量15% ，蛋壳粉粒度100目，反应时间45min，反应温度40℃，乳酸浓度为8.33wt%。

上述的制备方法中,优选的条件:所述的步骤（3）中将滤液减压浓缩至体积百分比50%，将浓缩后的乳酸钙溶液置于5℃冰箱中冷藏4h，抽滤，得乳酸钙粗结晶体。

上述的制备方法步骤（4）中优选洗脱固液体积比为1:4。

蛋壳真空中和制备乳酸钙，采用上述任一项所述的方法制备而成。

本发明的有益效果是：

可以降低乳酸钙生产过程中的能耗，乳酸钙的得率达70%（乳酸钙的质量与蛋壳粉的质量比）。

附图说明

图1为发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

蛋壳真空环境下中和制备乳酸钙，包括如下步骤：

（1）蛋壳粉末的制备：将蛋壳滚轧，粗磨促进壳膜分离；流水漂洗，去除剩余蛋清和壳膜；100-130℃的烘干25-30min； 80℃干燥2h；过筛，除去砂砾；细磨至60目、100目、200目或300目，得蛋壳粉备用；

（2）真空环境下中和制备乳酸钙：在真空度0.01Mpa；36g乳酸溶液与蛋壳粉混合反应，蛋壳粉粒度60目,蛋壳粉量按乳酸与碳酸钙化学反应式计过料量与过料量5%，反应时间30min，反应温度为30℃，乳酸浓度为20wt%待反应完成后，将产物抽虑，留滤液备用；

（3）乳酸钙结晶：将步骤（2）制备的滤液减压浓缩至体积百分比50%，将浓缩后的乳酸钙溶液置于5℃冰箱中冷藏4h，抽滤，得乳酸钙粗结晶体备用；