[发明专利]一种测定水中硫化物的显色检测片的制备和使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定水中硫化物的显色检测片的制备及使用方法，属于环境监测技术领域。

背景技术

随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康，破坏了生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值得多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。

水中硫化物检测方法主要有光谱法（分光光度法、荧光法、点化学发光法、电感耦合等离子体-原子发射光谱、原子吸收法、流动注射法）、色谱法、电化学法等。其中电化学法是近年来发展较快的一种新型分析方法，具有灵敏度高、重现性好、可连续监测、检测速度快和装置简单等特点，可用于临床、农业、环境监测等领域。

王亚丽等提出了亚甲蓝法测定微量硫化物的显色过程，用普通分光光度法和全差示分光光度法测定微量硫化物的条件。采用全差分光光度法，线性范围为0～0.14mg/L。与原亚甲蓝法相比，灵敏度显著提高，显色反应迅速完成。利用该方法测定环境样品中微量硫化物，结果令人满意（王亚丽,郭方遒,黄兰芳等.亚甲蓝法直接快速测定环境样品中微量硫化物.黄金,2003-4,4:44-47）。李伟等采用反向流动注射法测定海水中的硫化物，对实验条件进行优化，更好地提高灵敏度和准确度，方法适用于现场实施监测，具备连续、自动、精密度好、抗干扰能力强等特点。线性范围为0～0.3mg/L，回收率90.8%～102.5%（李伟,张新申,罗梦娇等.反向流动注射法测定海水中的硫化物.皮革科学与工程,2008-2,18(1):52-54）。霍宏依据亚甲兰分光光度法，将流动注射分析技术与亚甲兰分光光度法相结合，研究了新型在线蒸馏-流动注射分析法测定环境水中硫化物的分析条件，在0.05～2.0mg/L的范围内有良好的线性关系，回收率为96.5%～103.3%，方法检出限为0.01mg/L（霍宏.在线蒸馏-流动注射分析法测定环境水中的硫化物.科技创新导报,2012,13:140-141）。葛刚研究发现在酸性加热沸腾条件下，水中硫化物能与醋酸铅滤纸形成稳定的PbS褐色斑点，在一定浓度范围内，斑点色度与硫化物含量成正比。根据此原理制备的标准色斑系列，用于测定废水中硫化物的浓度。实验结果表明，该方法最低检出浓度为0.02mg/L，加标回收率为87.5～101%，精密度及准确度均能满足质控要求，与碘量法相比，测定值相对偏差为-10.7%～13.4%（葛刚.醋酸铅试纸法测定废水中的硫化物.江苏环境科技,1995,3:34-35）。但尚未发现有关硫化物检测片研制的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种适用于地表水、生活污水、工业废水等水体中硫化物含量快速检测的检测片，该检测片对于实现环境水中硫化物的现场实时检测具有重要的意义和高灵敏、高选择性的特点。

本发明的另外一个目的是提供用该检测片测定水体硫化物含量的方法，使用时将检测片直接溶解到所测水样里，即可借助相关检测仪器测得硫化物浓度。

为了达到上述目的，本发明采用对氨基二甲基苯胺光度法显色方法制备硫化物显色检测片，主要由经包裹的对氨基二甲基苯胺盐酸盐通过压片机压制而成，单片质量0.1~0.5g，由硫酸和氧化剂按比例混合，通过压片机压制而成的酸片，单片质量0.5~2g，两片粘合一起即可。具体制备方法如下：

第一步，先按质量份数量取浓硫酸：无水硫酸钠：硫酸铁铵=30:100:3，然后将他们混合均匀，得到粉末状混合物，取0.5～2g粉末状混合物，放入直径8～20mm的压片机模具中，在压力1～20MPa下压成片形，得片Ⅰ；