[发明专利]从糠醛汽提蒸汽冷凝液中同时萃取回收糠醛和醋酸的方法有效
申请号: | 201210408427.6 | 申请日: | 2012-10-24 |
公开(公告)号: | CN103772329A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 薄德臣;徐宏;王红涛;张胜中;王海洋 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C07D307/48 | 分类号: | C07D307/48;C07C53/08;C07C51/48 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 糠醛 蒸汽 冷凝 同时 萃取 回收 醋酸 方法 | ||
1.一种从糠醛汽提蒸汽冷凝液中同时回收糠醛和醋酸的方法,包括如下步骤:
(1)糠醛汽提蒸汽冷凝液与萃取剂在萃取塔内逆流接触,塔顶得到含有萃取剂、糠醛和醋酸的萃取相,塔釜得到的萃余相为含有微量糠醛和醋酸的水;
(2)步骤(1)中的萃取相进入萃取剂再生塔进行分离,塔顶得到含有微量水的糠醛和醋酸,塔釜得到萃取剂,萃取剂冷却后返回萃取塔;
(3)步骤(2)中得到的含有微量水的糠醛和醋酸进入糠醛精制塔进行分离,塔釜得到糠醛,其纯度大于99wt%,塔顶得到含水醋酸;
(4)步骤(3)中含水醋酸进入共沸精馏塔与共沸剂接触后进行分离,塔顶分相器得到水和共沸剂混合物,水从塔顶采出,共沸剂返回塔内,塔釜得到醋酸,其纯度大于99wt%;
其中,萃取塔所用萃取剂为复合萃取剂,包括12~16个碳原子的叔胺、碳数大于7的正烷醇和硝基芳香烃化合物。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的含硝基芳烃衍生物为2-硝基间二甲苯、3-硝基间二甲苯、邻硝基苯甲醚、邻硝基甲苯中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述萃取剂中,叔胺占10~60wt%,正烷醇占10~30wt%,含硝基芳烃衍生物占10~60wt%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述萃取剂中,叔胺占20~40wt%,正烷醇占10~30wt%,含硝基芳烃衍生物占20~40wt%。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:萃取塔为脉冲填料萃取塔,其中塔内填料高度相当于5~20块理论塔板,萃取塔的操作条件为:萃取温度为30~50 ℃,压力为常压,萃取剂与糠醛汽提蒸汽冷凝液进料体积比为3~6:1,脉冲频率为0.01~10s-1,脉冲压力为100~500kPa。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:萃取剂再生塔为填料塔,其中塔内填料高度相当于5~30块理论塔板,操作压力为5~90 kPa,回流比为1~5,塔顶温度60~100℃,塔釜温度140~220℃。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:糠醛精制塔为填料塔,其中塔内填料高度相当于5~30块理论塔板,操作压力为5~90 kPa,回流比为1~5,塔顶温度60~90 ℃,塔釜温度100~140 ℃。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:共沸精馏塔塔内塔板数为5~20块,常压操作,回流比为1~3,共沸剂与原料进料重量比为0.1~2,塔顶温度60~110 ℃,塔釜温度105~130 ℃。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:共沸剂为环己烷、醋酸乙酯、醋酸异丙酯或醋酸正丁酯。
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