[发明专利]一种生产四氢噻吩的方法有效
| 申请号： | 201210408480.6 | 申请日： | 2012-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN103772349A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 韩劲松;李景斌;孙剑锋 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07D333/08 | 分类号： | C07D333/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 生产 噻吩 方法 | ||
1.一种四氢噻吩的生产方法，所述方法包括如下步骤：首先将4-氯-1-丁醇与水混合配制成4-氯-1-丁醇水溶液，然后将其加入到反应釜中，在搅拌条件下加热至100～160℃，保持回流状态下，按照比例加入引发剂和硫化物，所述引发剂用量为4-氯-1-丁醇用量的0.5wt%～15wt%，硫化物与4-氯-1-丁醇的进料摩尔比为1:0.5～1:1.5，回流状态下反应1～6 h，反应流出物经分离提纯，收集115～119 ℃馏分，最终得到四氢噻吩。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述4-氯-1-丁醇水溶液中，4-氯-1-丁醇含量为5%～80%。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述4-氯-1-丁醇水溶液中，4-氯-1-丁醇含量为20%～50%。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硫化物为硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫化钾、硫氢化钾、硫化锌中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化氢、过氧乙酸、过氧化苯甲酸、过氧三氟乙酸中的一种或多种。
6.按照权利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化氢。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应釜中反应温度为120～140℃，所述回流时间为3～4 h。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫化物与4-氯-1-丁醇的进料摩尔比为1:0.8～1:1.2。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述回流温度为100～160℃。
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