[发明专利]一种测定水中六价铬的显色检测片的制备和使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定水中六价铬的显色检测片的制备及使用方法，属于环境监测技术领域。

背景技术

随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康，破坏了生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值得多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。

水中六价铬检测方法主要光度法、原子光谱法、荧光法、电化学法、化学发光法和化学传感器等。这些方法有的操作繁琐，分析周期长，液体试剂显色时间长而稳定时间短；有的需要昂贵的仪器，对操作人员专业技能要求较高，只能在实验室内完成，不能满足现场快速测定的要求。为此，众多研究者进行了不少改进和创新，尤其是在现场快速检测方面。乔成立等在1.0mol/L的硫酸溶液中，基于六价铬与二苯基碳酰二肼（DPC）的显色反应，建立了六价铬的流动注射光度分析方法，检测限为0.136mg/L，该方法具有选择性好、灵敏度高、分析速度快、简便易行等特点，用于制革废水中六价铬测定结果令人满意（乔成立，宫显涛，刘广毅.基于流动注射分析与分光光度法测定制革废水中微量Cr(Ⅵ.大庆石油学院学报,2007,31(3)：56-58）。徐忠鹏等利用微孔滤膜富集分离铬天青S-铬（Ⅵ）-溴化十六烷基吡啶三元配合物，用二甲基亚砜将膜及配合物溶解，分光光度法测定吸光度，建立了检测痕量六价铬的方法。该方法线性范围为0~0.600mg/L，灵敏度高，选择性好，简便，用于测定工业废水中痕量六价铬（徐忠鹏，王雪莹，王蕾，孙辉，罗川南.微孔滤膜富集分离光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ).工业水处理,2008,28(12)：77-79）。电化学分析法由于具有仪器简单、操作方便、灵敏度高、易于微型化等优点，也成为铬测定的一种重要手段。刘辉利用库伦滴定法直接测定水中六价铬的含量，具有简单、快速、准确、回收率高等特点，且不需要加标准溶液，可作为一种快速测定水中六价铬含量的分析方法（刘辉.库仑滴定法快速测定废水中的铬(Ⅵ)含量.化学分析计量，2009,18(1)）。康新平等报道了基于荧光多元猝灭（MFQ）响应原理的9，10－二苯蒽(DPAN)光纤化学传感器（FOCS）在线测定六价铬的方法。敏感膜组成为0.3μmol DPAN，该膜性能稳定。DPAN-FOCS-MFQ和计算机联机测定六价铬，线性范围为0~10g/mL，检出限为0.087g/mL测定工业电镀废水样品的六价铬，测定结果满意（康新平，陈坚.DPAN光纤化学传感器过程分析水中微量Cr(Ⅵ)的研究.理化检验：化学分册,2004,40(4)：187-190）。Hach公司仪器采用小剂量方法测定水和废水中的六价铬，方法简便快速，建立了低浓度和高浓度两条校准曲线，分别用于清洁水和污水中六价铬的测定，方法最低检出限为0.007mg/L，测定上限为5mg/L。相对标准偏差RSD<4.0％，加标回收率为92.0％~106.0％。但尚未发现有关六价铬检测片研制的报道。

发明内容

本发明的目的是公开一种适合于地表水、地下水、生活污水、工业废水等水中六价铬含量检测的片剂的制备方法。本发明的另外一个目的是提供一种使用该片剂测定水中六价铬浓度的方法。

为了达到上述目的，本发明使用六价铬的国家标准测定方法：二苯碳酰二肼(DPC)显色法，制备水质六价铬检测片，该片主要由DPC、pH调节剂等按比例混合后，通过压片机压制而成，单片质量仅0.5~2g。具体制备方法如下：

第一步，先用40~50°C水浴将聚乙二醇4000融化，然后以质量比量取融化的聚乙二醇4000：二苯碳酰二肼=4∶1，混合均匀，冷却后研磨得到粉末；

第二步，先将氨基磺酸破碎成粉末，再量取第一步研磨得到的粉末：氨基磺酸粉末=1∶120质量比，混合均匀，得到混合粉末；