[发明专利]一种氮化物荧光粉的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可被紫外、紫光或蓝光有效激发的氮化物荧光粉的制造方法。

背景技术

目前白光发光二极管（LED）有多种实现方式，最主要的一种是在LED芯片上涂敷黄色钇铝石榴石（YAG）荧光粉而实现白光发射。但这种方案由于铈离子（Ce³⁺）的发射不具连续光谱特性，显色性较差，难以满足低色温照明的要求，同时发光效率还不够高，需要通过开发新型的高效荧光粉来改善。

目前一种新兴的白光LED实现方式是在上述方案中添加绿色或者红色荧光粉，氮化物荧光粉发光颜色多样，化学稳定性好，因而受到了业界的广泛青睐。但是目前国内在氮化物荧光粉的制造方法上对设备要求比较苛刻，需要高温高压，而且合成的荧光粉粒度粗，需要经过球磨才能满足使用要求，这不仅损害了荧光粉的表面形貌，而且也不利于荧光粉的抗老化性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种氮化物荧光粉的制造方法，该制造方法简单、易操作，得到的荧光粉无需经过球磨，避免了荧光粉的晶体表面受到损伤，使得荧光粉的发光性能及抗老化性能更好。

本发明所述氮化物荧光粉的制造方法，包括如下步骤：

1）将制备氮化物荧光粉所需原料进行预处理，使其粒径为2-3μm，纯度大于等于为99.9%；

2）按化学计量比称取原料，加入激活剂氧化铕，在混料罐中按球料比1:2进行充分混合，混料罐置于手套箱中操作； 

3）将上述混合物原料装入氧化铝坩埚或者钼坩埚中，将所述坩埚放入管式炉中，在焙烧之前用抽真空设备对炉膛进行除氧；

4）在保护气氛中采用常压高温固相法进行分段焙烧；

5）冷却后，经过筛、洗涤以及烘干，即制成一种氮化物荧光粉。

本发明所述荧光粉的制备方法，其预处理方式包括过筛、提纯、洗涤、粉碎中的至少一种方式；根据原材料的粒径和杂质种类及含量选择其适用的预处理步骤。提纯和洗涤后的原料均需过筛。

步骤（1）中的过筛和粉碎的目的是降低粒径，从而控制荧光粉的粒径；过筛的筛网为300-500目。粉碎可以是研磨或者气流粉碎，使原料的粒度达到2-3μm。

提纯和洗涤的目的是获得更高纯度的原料。

步骤（1）中的提纯就是降低原料中的杂质浓度，采用现有的化学或物理手段，例如二氧化硅提纯：先将SiO₂和氢氧化钠反应生成硅酸钠，然后再将硅酸钠和硫酸反应生成硅酸，最后将硅酸加热，即可得到纯净的SiO₂。

步骤（1）中的洗涤可以是酸洗或者碱洗。

提纯和洗涤后的原料均需过300-500目的筛网，使预处理后的原料的粒度达到2-3μm。 

步骤（2）中，所述球料比是指研磨球与物料的质量比。

步骤（2）中，激活剂的用量为合成材料摩尔数的0.1%-30%。

上述步骤（3）中，抽真空设备为机械泵、扩散泵、罗茨泵或分子泵。

上述步骤（4）中，保护气氛是纯氮气气氛或氮氢混合气气氛，气氛压力为常压；使用氮氢混合气气氛时，氢气与氮气的比例为5:95到75:25。 

上述步骤（4）中，第一段焙烧的温度是700-1100℃，升温速率为15-20℃/min，气体总流量为0.1-0.5L/min，焙烧时间为2-5h，第二段焙烧的温度为1500-2000℃，升温速率为5-10℃/min，气体总流量为0.1-0.5L/min，焙烧时间为8-20h。

上述步骤（5）中，过筛的筛网为300-400目，荧光粉的粒度为8-10μm；

上述步骤（5）中，洗涤是酸洗，酸洗是指浸泡在5-10%的硝酸溶液中，搅拌20-30min，再用去离子水洗涤至电导率小于10μs/cm；

上述步骤（5）中，烘干是在80-100℃的鼓风烘箱中烘干3-5h。

本发明的优点是：

1、抗老化性能好。原料经过预处理后，不仅粒径减小，而且粒径分布更窄，合成的荧光粉无需球磨，避免了荧光粉的晶体表面受到损害，有利于提高荧光粉的抗老化性能。

2、发光效率高。原料经过提纯或者洗涤以后，原料的纯度更高，合成的荧光粉发光效率更高。

3、制造方法简单，易于操作，无污染，成本低。

附图说明

图1为实施例1Ca_0.95AlSiN₃:0.05Eu的发射光谱。