[发明专利]一种粉煤灰基高性能吸附材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于废弃物资源化领域，涉及一种粉煤灰基吸附材料的制备方法。

背景技术

粉煤灰（CFA）主要来源于燃煤电厂粉煤燃烧后的细颗粒分散状残余物。利用粉煤灰中的硅铝酸盐作为原料，制备吸附材料是近年来国内外利用粉煤灰开发高附加值产品的重要途径之一。利用粉煤灰制备的吸附材料有活性炭、沸石、介孔材料等，如申请号为200810143173.3的中国专利申请《用粉煤灰制取活性炭的新工艺》提出从粉煤灰中利用浮选分离等手段分离出碳粒子，再经一系列处理得到活性炭。但是，利用此方法制备活性炭，工艺复杂繁琐，耗能高等弊端，限制了其应用。又如申请号为201010568082.1的中国专利申请《一种制备纳米粉煤灰沸石的方法》提出用水热法制备沸石，可用于吸附、催化等领域，但是该方法需水热处理，反应条件苛刻，生产效率低下，不能用于工业化生产。介孔氧化硅材料的制备，通常是以表面活性剂（嵌段共聚物等）为结构导向剂、正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，申请号为CN200910238389.2的中国专利申请《一种新型控制介孔材料孔径和孔间距的方法》提出以TEOS为硅源，制备大块介孔材料。但TEOS中有效成分Si相对含量低，以其为原料制备介孔材料必然会使成本增加，不利于工业化生产。又如Eun woo shin(Eun Woo Shin,James S.Han,Roger M.Rowell.Environ.Sci.Technol.2004,38,912-917)等人采用湿法注入方法向已制备的SBA-15孔道内注入不同比例的Al，并将其用于水体中磷酸盐的吸附中。此方法虽然可行，但相对于利用粉煤灰中的Al直接合成含Al高性能吸附材料来说，方法繁琐，成本也大幅增加。

发明内容

本发明的目的在与为克服现有技术的缺陷而提供一种粉煤灰基高性能吸附材料的制备方法。该方法是一种节约能源、降低生产成本的可规模化生产高性能吸附材料的方法，以燃煤电厂废弃物粉煤灰为原料室温下制备吸附材料。既可解决粉煤灰堆弃及由其引起的环境问题，又可变废为宝，实现粉煤灰的资源化。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种粉煤灰基吸附材料的制备方法，包含如下步骤：

（1）将粉煤灰和碱混合后高温熔融，冷却，得到混合料；

（2）在步骤（1）得到的混合料中加入蒸馏水溶解，过滤取上清液待用；

（3）接着，将上清液、结构导向剂和乙醇混合均匀，充分搅拌。再用酸调节上述混合溶液的pH，过滤、洗涤，干燥得到白色粉末材料；

（4）将步骤（3）制得的白色粉体材料煅烧后，得到含铝介孔粉末状吸附材料MCM-41分子筛。

所述的步骤（1）中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其中粉煤灰与氢氧化钠的质量比为1:（1.0~1.3）。

所述的步骤（1）中高温熔融在马弗炉中进行，温度为500℃~600℃，熔融时间为1~2h，随炉自然冷却。

所述的步骤（2）中混合料与蒸馏水的质量为1:4。粉煤灰中的Si、Al经高温熔融、加水溶解后至溶液中，如果蒸馏水的比例进一步加大，会使所得的硅铝酸盐溶液中的Si和Al的浓度变得很小，在制备前驱液时为满足上面给的比例，就必须加入更大体积的上清液，从而影响结构导向剂的有效组装。

所述的步骤（2）中上清液为硅铝酸盐溶液。

所述的步骤（3）中pH调节剂为乙酸，其浓度为30%（该浓度是指其未加入混合液的原始浓度），加入乙酸后，混合溶液的pH值为7~13。

所述的步骤（3）中的前驱液中Si：结构导向剂：乙醇：水的摩尔比为1:（0.11~0.5）:（30~58）:（174~267），混合时间为6-20h。

所述的步骤（3）中，结构导向剂选自CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）。

所述的步骤（4）中煅烧温度为550℃，煅烧时间5h，升温速率为1℃/min。

在一个优选的实施例中，粉煤灰基高性能吸附材料的制备方法，具体包含如下步骤：

（1）硅铝酸盐溶液的制备

在粉煤灰加入碱，在坩埚中充分混合；氢氧化钠起到活化、激发的作用，其中粉煤灰与氢氧化钠的质量比为1:1.0~1:1.3。（KOH:CFA=1:1.4~1:1.8，质量比）混匀后的混合料放入马弗炉中500℃~600℃熔融1~2h，随炉自然冷却。

（2）将冷却后的混合料磨细后，加入蒸馏水中溶解，过滤取上清液（硅铝酸盐溶液）即可得到硅酸铝盐溶液；