[发明专利]一种原料药福尔可定中残留溶剂的测定方法

权利要求书

1.一种原料药福尔可定中残留溶剂的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）选择对照物质：选择甲醇、乙醇、氯乙醇和苯作为对照物质；

2）制备供试品溶液：称取原料药福尔可定供试品0.2g，置顶空瓶中，加2ml三氯甲烷溶解，得到供试品溶液；

3）制备标准品溶液：

氯乙醇储备液：称取氯乙醇约22mg，加三氯甲烷稀释至10ml，摇匀，得到氯乙醇储备液；

苯储备液：称取苯20mg，加三氯甲烷稀释至100ml，摇匀，得到苯储备液；

制备标准品溶液：称取甲醇3mg、乙醇5mg，量取苯储备液0.1ml，量取氯乙醇储备液1ml，置100ml量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，得到标准品溶液；

4）色谱测定：分别取标准品溶液和供试品溶液，将对照品混合溶液和供试品溶液注入色谱仪，记录色谱图，供试品溶液所得色谱图中相关残留溶剂各组分的出峰时间及峰形与对照溶液色谱图中甲醇、乙醇、氯乙醇及苯各组分的出峰时间及峰形大致相同，则可以初步认定原料药福尔可定残留溶剂含有甲醇、乙醇、氯乙醇及苯，则可以实现原料药福尔可定中残留溶剂的定性测定；如果供试品溶液中甲醇、乙醇、氯乙醇及苯各组分的峰面积不大于标准品溶液中甲醇、乙醇、氯乙醇及苯各组分的峰面积，则可以初步判定原料药甲醇、乙醇、氯乙醇及苯各组分含量符合法定标准。

2.根据权利要求1所述的原料药福尔可定中残留溶剂的测定方法，其特征在于：通过步骤4）中的供试品溶液所得色谱图中甲醇、乙醇、氯乙醇和苯的峰面积，按下述计算公式可得到供试品溶液所得色谱图中甲醇、乙醇、氯乙醇和苯的含量，即原料药福尔可定中残留溶剂的含量，

计算公式如下：AS×CrAr×CS×106ppm]]>

其中A_s-供试品溶液中待测溶剂的峰面积；A_r-标准品溶液中待测溶剂的峰面积；C_r-标准品溶液中待测溶剂的浓度，mg/ml；C_s——供试品溶液的浓度，mg/ml。

3.根据权利要求1所述的原料药福尔可定中残留溶剂的测定方法，其特征在于：所采用的色谱仪中的色谱柱：CP7416(6％腈丙基苯基94％二甲基聚硅氧烷固定液)30m×0.53mm×3.0μm；载气：氮气；分流比：1∶50；流速：3.0ml/min；检测器：氢火焰离子检测器；检测器温度：250-300℃；进样口：150-180℃；柱温：65-75℃保持13分钟；进样方式：顶空进样；平衡温度：90℃；平衡时间：30min；进样量：1ml。