[发明专利]一种二氧化硅溶胶、其制法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅溶胶、其制法及应用。

背景技术

减反（减少反射）膜在现代光学薄膜生产中占有十分重要的地位，广泛应用于光学设备、太阳能电池和激光系统等领域。1986年Thomas等人发现，氨催化的正硅酸乙酯水解得到的SiO₂溶胶的胶体颗粒为球形，直径约几十纳米，由该溶胶制备的薄膜由球形颗粒堆积而成，结构多孔，孔隙率可达57%，折射率约在1.22，可以对玻璃实现单层膜增透。自此，SiO₂减反膜制备、折射率的调控等成为减反膜研究的一个重要方向。

SiO₂溶胶通常以正硅酸乙酯(TEOS)为原料，在酸或碱催化下，经水解、缩聚反应形成溶胶。对于酸/碱催化条件下制备的二氧化硅薄膜，工艺参数对薄膜的影响已有大量报道，研究表明，pH值、反应温度、H₂O／TEOS摩尔比等参数对薄膜性质均有较大的影响。相关报道也详细研究了TEOS水解条件、溶胶陈化条件等对二氧化硅薄膜性能的影响。

发明内容

本发明提供了一种二氧化硅溶胶、其制法和应用。

在本发明的一个方面，提供了一种二氧化硅溶胶，以溶胶体系的总重量为基准，硅源的含量为2至20重量%，水的含量为0.5至10重量%，醇类的含量为75至95重量%，催化剂的含量为0.01至4重量%，各组分含量总和为100重量%。各组分含量以投入的原料计。其中所述硅源为正硅酸乙酯，所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇中的一种或一种以上，所述催化剂为盐酸、硝酸、硫酸、草酸、甲酸、乙酸、丙酸、氨水、乙酰丙酮和氨水的混合液、碳酸氢铵中的一种或一种以上。

在本发明的另一个方面，提供一种制备二氧化硅溶胶的方法，包括以下步骤：将硅源、水和醇类在酸/碱催化剂存在下反应生成溶胶。

在本发明的又一个方面，提供一种制备二氧化硅溶胶的方法，在本发明方法的一个优选实施方案中，将二氧化硅溶胶进行超声振荡。超声振荡显著改进了溶胶的减反性能。

在本发明的再一个方面，提供一种二氧化硅溶胶的应用，用于在基底上制造减反膜，所述基底包括玻璃。

附图说明

图1至图5为不同的SiO₂溶胶镀膜样品的透过率增量-波长图，其中薄膜透过率用PID052002-GST2气浮台式光谱透射比测量系统测试。测试玻璃透过率的光源为模拟太阳光光源(AM1.5)，即可见光380nm-780nm的平均值。图上的横轴代表波长（nm），纵轴代表透过率的增量（%）。溶胶以提拉法镀膜，具体实验方法在下文叙述。在每个图中，曲线a表示提拉速度160mm/min；曲线b表示提拉速度180mm/min。

图1为实施例1制得的SiO₂溶胶镀膜样品的透过率增量-波长图。

图2为实施例2制得的SiO₂溶胶镀膜样品的透过率增量-波长图。

图3为实施例3制得的SiO₂溶胶镀膜样品的透过率增量-波长图。

图4为实施例4制得的SiO₂溶胶镀膜样品的透过率增量-波长图。

图5为实施例5制得的SiO₂溶胶镀膜样品的透过率增量-波长图。

具体实施方式

本发明提供一种二氧化硅溶胶，其中，以体系的总重量为基准，硅源的含量为2至20重量%，水的含量为0.5至10重量%，醇类的含量为75至95重量%，催化剂的含量为0.01至4重量%，各组分含量总和为100重量%。各组分含量以投入的原料计。其中所述硅源为正硅酸乙酯，所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇中的一种或一种以上，所述催化剂为盐酸、硝酸、硫酸、草酸、甲酸、乙酸、丙酸、氨水、乙酰丙酮和氨水的混合液、碳酸氢铵中的一种或一种以上。

其中硅源的含量优选为5至15重量%，更优选为7至12重量%。

其中水的含量优选为2至8重量，更优选为4至6重量%。

其中醇类的含量优选为80至90重量%，更优选为82至88重量%。

其中催化剂的含量优选为0.5至3.5重量%，更优选为1至3重量%。

本发明的发明人发现，如果硅源、水、醇类、催化剂的含量满足一定的关系，溶胶的性能可以进一步得到优化。具体而言，在本发明的一个优选实施方案中，溶胶中各组分满足以下关系式：

0.02<硅源/[（醇类+水）x催化剂]<25

在一个优选实施方案中，

1＜硅源/[（醇类+水）x催化剂]<15。