[发明专利]高纯硼酸中痕量杂质元素钠、镁、钙、铁、铅的测定方法

权利要求书

1.高纯硼酸中钠、镁、钙、铁、铅的测定方法，其特征在于测定步骤如下：

首先，将待测高纯硼酸样品聚四氟乙烯坩埚中；

第二步，往聚四氟乙烯坩埚中加入氢氟酸与盐酸，加入的氢氟酸与盐酸的体积比为2：1；

第三步，将聚四氟乙烯坩埚进行第一次蒸干；

第四步，往第三步蒸干的聚四氟乙烯坩埚中加入与盐酸同体积的氢氟酸，进行第二次蒸干，尽量去除硼酸基体；

第五步，往第四步蒸干的聚四氟乙烯坩埚中加入于盐酸同体积的王水（1+1）、与氢氟酸同体积的超纯水，然后加热至沸腾，煮沸5min后取下待自然冷却；

第六步，将第五步冷却后的聚四氟乙烯坩埚中的物质用超纯水定容至25ml具塞比色管，摇匀待测；

第七步，利用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪对第六步得到的待测的物质进行测定。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯坩埚和25 mL具塞比色管使用前用体积比为5%硝酸浸置过夜，而后以超纯水洗涤。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述氢氟酸与盐酸的纯度均为电子级。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述第一次蒸干、第二次蒸干、加热均是将聚四氟乙烯坩埚于控温电热板上操作。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述第七步的测定选用的仪器工作条件如下：

仪器：MKⅡ-M6型原子吸收光谱仪，钠空心阴极灯；原子吸收光谱仪工作条件：自动寻峰模式，乙炔流量1.1 L/min；空气流量1.2 L/min；灯电流3 mA；

仪器：PE 5300V型电感耦合等离子体发射光谱仪；电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件：RF功率1300 W；冷却气15.0 L/min；雾化气流量0.8 L/min；辅助气流量0.2 L/min；进样流速：1.5 mL/min；冲洗流速：2.5 mL/min；分析线：Mg 285.213 nm、Ca 317.933 nm、Fe 238.204 nm、Pb 220.353 nm。

6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于：所述第七步测定所用的标准储备液和标准工作溶液为：

1.00 mg/mL的氧化钠标准储备液，1.00 mg/mL的氧化镁标准储备液，1.00 mg/mL的氧化钙标准储备液，1.00 mg/mL的三氧化二铁标准储备液，1.00 mg/mL的铅标准储备液；

由氧化镁标准储备液、氧化钙标准储备液、三氧化二铁标准储备液、铅标准储备液组合稀释配制得到100.00 μg/mL的混合元素标准储备液，其中介质为硝酸（5+95）；

由混合元素标准储备液逐级稀释配制得到浓度分别为1.00、2.00、5.00、10.00 μg/mL的混合元素标准工作溶液，其中介质为硝酸（5+95）；

由氧化钠标准储备液逐级稀释配制得到浓度分别为0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 μg/mL的氧化钠标准工作溶液，介质水。

7.根据权利要求5或6所述的测定方法，其特征在于：所述第七步的测定操作如下：

原子吸收光谱仪使用前，先将钠空心阴极灯预热15~30 min而后点火，待吸光度稳定后依次测定标准序列与样品溶液，样品溶液测定结果减去试剂空白后即为样品分析结果；

ICP-OES按设定的工作条件及选定的分析线，依次测定标准序列与样品溶液，样品溶液测定结果减去试剂空白后即为样品分析结果。