[发明专利]分离乙二胺和水的方法

说明书

技术领域

本发明涉及乙二胺生产领域，特别是乙二胺－水体系分离。

背景技术

乙二胺是一种重要的基础化工原料，主要用于环氧树脂固化剂、农药、高分子聚合物等领域，世界年消耗约40万吨。我国对乙撑胺的消耗量以15~20%的年增加量迅速增长。目前国内年消耗约7万吨，除了少量由二氯乙烷为原料生产外，其余全部依靠从国外进口。含水乙二胺作为生产原料会降低产品品质，例如当使用含有微量水的乙二胺用作环氧树脂固化剂时，会使环氧树脂的分子量减小且品质降低。

乙二胺易溶于水，并与水形成共沸物，且为最高温度共沸物，常压下的共沸组成为含乙二胺86.33wt%，共沸温度为120.43℃，因此，通过常压精馏只能得到乙二胺—水二元共沸物，且该共沸物中含有大量的乙二胺，如何有效实现此共沸物的脱水是面临的关键问题。

乙醇胺氨化生产乙二胺过程中副产物中含有水，回收氨之后混合物经过普通精馏可得到含有水的乙二胺粗产品，粗产品经提纯处理后得到乙二胺。工业上大规模脱除共沸物、近沸物中的水一般采用共沸蒸馏或萃取精馏等特殊精馏方式。

由于常用夹带剂苯、甲苯、二甲苯、环己烷等烃类及乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类均与乙二胺形成二元共沸物，并且与水、乙二胺形成三元共沸物，共沸蒸馏分离乙二胺—水的二元共沸物很难实现。

US3454645公开了一种含水乙二胺溶液的提纯方法，但该方法的提纯后的乙二胺纯度（98%）不高，另外使用强碱性萃取剂对设备有腐蚀。

CN101723837A公开了一种含水乙二胺的提纯方法。(1)将萃取剂加热后从萃取塔上部进入萃取塔，浓度为60~92%的含水乙二胺气化后进入萃取塔下部，与来自萃取塔上部的萃取剂在萃取塔内部逆向接触，萃取塔塔顶排出水分，萃取I塔塔底分离出乙二胺和萃取剂的混合物，其中萃取剂为二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚或二乙二醇单丁醚；(2) 将步骤(1)塔底分离的乙二胺和萃取剂的混合物加热后进入精馏塔中部，并在精馏塔内精馏，精馏塔塔顶分离出乙二胺，精馏塔塔底排出萃取剂。乙二胺纯度可达到99.9%，但是萃取精馏工艺引入了萃取剂，萃取剂的累积给体系引入了新的杂质，给其它分离过程造成影响，且萃取精馏工艺需要两个精馏塔，设备投资增大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的工艺复杂等问题，提供一种新的分离乙二胺和水的方法。该方法具有工艺流程短，设备投资少，操作方便，易于控制，不引入新的杂质如萃取剂等优点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种分离乙二胺和水的方法，在加压精馏塔中对乙二胺和水的混合物进行加压精馏分离，加压精馏塔的操作条件为：

理论塔板数为35~60，回流比为5~60；塔顶操作压力为0.43~0.50MPa，塔顶温度为140~150℃；塔釜操作压力为0.45~0.53MPa，塔釜温度为160~180℃。

上述技术方案中，乙二胺和水的混合物为任意比例混合的乙二胺－水混合液；以质量百分比计，乙二胺和水的混合物中水：乙二胺优选为10：90~90：10，更优选为30：70~90：10；理论塔板数为优选为40~60；回流比优选为30~50；塔顶操作压力优选为0.43~0.48MPa；塔顶温度优选为145~150℃；塔釜操作压力优选为0.45~0.50MPa；塔釜温度优选为175~180℃。

本发明通过提高操作压力，改变乙二胺—水之间的共沸组成，当达到某一压力，达到消除乙二胺和水共沸的目的，采用本发明的技术方案，操作方便，易于控制，不引入新的杂质，乙二胺产品纯度可达到99.9wt%及以上，取得了较好的技术效果。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但是这些实施例无论如何都不对本发明的范围构成限制。

 

具体实施方式

【实施例1】

乙二胺－水混合物连续进入精馏塔，进料流量为1000kg/h，水和乙二胺组成质量百分比为14%：86%，进料温度为45℃，进料压力为0.6MPa。精馏塔理论塔板数为40，进料位置为第6块板。加压精馏塔操作条件为：回流比为50；塔顶操作压力为0.48MPa，塔顶温度为150.5℃；塔釜压力为0.53MPa，塔釜温度为176.9℃。塔釜得到纯度为99.9wt%的乙二胺，流量为860kg/h。

 

【实施例2】