[发明专利]一种催化剂的制备方法及其得到的催化剂以及反式-1,4-环己烷二甲酸的合成方法有效
申请号: | 201210412601.4 | 申请日: | 2012-10-25 |
公开(公告)号: | CN103769089A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 朱庆才;畅延青;陈大伟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C07C61/09;C07C51/36 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 制备 方法 及其 得到 以及 反式 环己烷 甲酸 合成 | ||
1.用于生产反式-1,4-环己烷二甲酸的催化剂的制备方法,所述催化剂以活性炭为载体,金属Pd和Pt为活性组分,催化剂中Pd含量为0.1~5wt%,Pd和Pt摩尔比为1:1,包括以下步骤:a)用所需量的Pd-Pt异双核配合物溶液浸渍载体活性炭,而后经干燥制得催化剂前驱体;b)用还原剂将前驱体中的Pd和Pt的化合物还原为金属,得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的Pd-Pt异双核配合物是如式[PdPtCl2Xm]所示配合物,其中X= PPh2py、Me2PCH2PMe2、Ph2PCH2PPh2、Ph2PCH2CH2PPh2、Ph2PCH2CH2CH2PPh2、Ph2PCH2CH2CH2CH2PPh2、PMe3、PPh3,m=1或2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的活性炭是经过35wt%的硝酸溶液在60~80℃下处理3~5h的椰壳炭。
4.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于所述的催化剂中Pd含量为1~2.5wt%。
5.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于所述的干燥温度为60~150℃。
6.根据权利要求5所述的催化剂的制备方法,其特征在于所述的干燥温度为110~150℃。
7.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于所述的还原剂为氢气,还原温度为300~800℃。
8.根据权利要求7所述的催化剂的制备方法,其特征在于所述的还原剂氢气用5~10倍体积的氮气稀释,还原温度为400~600℃。
9.按照权利要求1至8中任一项所述的制备方法得到的催化剂。
10.一种反式-1,4-环己烷二甲酸的合成方法,在权利要求9所述催化剂存在下,以水为溶剂,氢气与对苯二甲酸在120~210℃的反应温度和1~10MPa的反应压力下进行反应制备反式-1,4环己烷二甲酸。
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