[发明专利]提纯粗对苯二甲酸氧化浆料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯粗对苯二甲酸氧化浆料的方法。

背景技术

芳香羧酸是一种非常重要的化工原料，存在着巨大的市场需求。尽管近年来国内对苯二甲酸（PTA）行业迅猛发展，产能逐年提高，需求量亦不断增加，2010年国内PTA产量、表观消费量分别为1413.5万吨和2077.7万吨，自给率为68.0%，PTA产量与表观消费量仍然存在着较大的缺口。主流PTA生产工艺，即精PTA生产工艺一般包括氧化、精制两段工序，其中氧化工序以乙酸为溶剂，采用钴-锰-溴催化剂，通入含氧气体（通常采用空气），对二甲苯高温液相氧化得到乙酸为溶剂的粗对苯二甲酸氧化浆料，由于精制工序采用纯水作为溶剂，因此需要将氧化工序得到的粗对苯二甲酸氧化浆料中的乙酸溶剂置换为水溶剂，同时回收、降低其中的乙酸、催化剂等组分的含量，其控制指标为：乙酸、催化剂的含量均不高于1000ppm（否则将会影响后续的加氢精制过程并造成物耗超标），在本技术领域中这种溶剂置换的过程称之为溶剂置换法。传统的PTA生产工艺为实现上述目的，氧化反应器得到的粗对苯二甲酸氧化浆料依次经过结晶、过滤、干燥和料仓储存单元，再加水配料单元后才能输送到精制工序中去，该过程不仅工艺复杂，且涉及干燥单元，导致能耗较大。

为解决上述技术缺点，CN1911895A提出将氧化反应得到的对苯二甲酸-乙酸的氧化浆料通过压力过滤设备，经过滤、一次干燥、水洗涤、二次干燥过程后，得到滤饼经气体反吹，剥离滤饼进入连续操作的下料系统卸料。CN1129693A提出将对苯二甲酸-乙酸的氧化浆料分离出对苯二甲酸结晶，用对二甲苯或乙酸乙酯洗涤该含乙酸的对苯二甲酸结晶，然后与水混合，得到对苯二甲酸水性浆料。将上述专利提到的洗涤方法得到的洗涤产品中残留的乙酸、催化剂、洗涤液及其它杂质含量较高，表明洗涤效率较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在洗涤效果差的问题，提供了一种新的提纯粗对苯二甲酸氧化浆料的方法，该方法能够较好的减低洗涤产品-滤饼中的杂质残留，具有简化工序和节能降耗的特点。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种提纯粗对苯二甲酸氧化浆料的方法，包括以下过程：

a）氧化反应器获得的粗对苯二甲酸氧化浆料减压闪蒸得到闪蒸浆料I和闪蒸液体                                                ；

b）过滤闪蒸浆料I得到滤饼和滤液；

c）用含氧气流吹扫滤饼内部，通过气流夹带的方式除去滤饼III中的残余杂质得到滤饼和吹扫尾气A；

d）用以重量百分比计由0~95%水和5~100%的ROCH₂CH₂OH组成的洗涤液洗涤滤饼得到滤饼和滤液，其中R为C1~C4烷基；

e）用含氧气流吹扫滤饼内部，通过气流夹带的方式除去滤饼中的残余杂质得到滤饼和吹扫尾气B。

上述技术方案中，所述的步骤d）中的洗涤液优选为以重量百分比计由50~95%水和5~50%的ROCH₂CH₂OH组成；所述R优选为乙基；所述的步骤a）中减压闪蒸的温度优选为201~92℃，压力优选为11.62~0.50 kg/cm²；所述的步骤b）中的闪蒸浆料I的物性条件优选为：体积空速5-25hr^-1，以重量百分比计，粗对苯二甲酸浓度10~35%，温度常温~150℃，压力0~10kg/cm²；所述的闪蒸液体II优选以重量百分比计，71.0~100.0%返回到氧化反应器；所述的过滤闪蒸浆料I时采用正压过滤，压差优选0.1~6.0 kg/cm²；所述的步骤c)和步骤e)中含氧气流的体积空速与步骤b)中闪蒸浆料I的体积空速之比优选为0.5~6.0:1；所述的步骤d)中的以重量百分比计由0~95%水和5~100%的ROCH₂CH₂OH组成的洗涤液的体积空速与步骤b)中闪蒸浆料I的体积空速之比优选为0.1~2.0:1；所述的步骤c)和步骤e)中含氧气流中的氧含量以体积百分比计，优选为15~35%。