[发明专利]一种钨镍钼氟组分的催化剂制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种钨镍钼氟组分的催化剂制备工艺，特别涉及一种生产流程短、效率高的钨镍钼氟组分的催化剂制备工艺。

背景技术

含钨镍钼氟组分的催化剂在生产过程中，需要在载体上浸渍含氟、钨、钼、镍组分的浸渍液，由于含氟的溶液在与含钨、钼、镍组分的溶液混合配制浸渍液时，会缓慢发生化学反应生成黄色针状结晶物，因而无法一次配制浸渍液、从而一次完成浸渍过程，因此目前传统的工艺路线为：配制氟浸渍液、钨镍钼浸渍液--载体与氟浸渍液浸渍--干燥焙烧--载体与钨镍钼浸渍液浸渍--干燥焙烧。需要分两次浸渍、干燥焙烧，工序多，生产效率低，成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种生产流程短、效率高的钨镍钼氟组分的催化剂制备工艺。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种钨镍钼氟组分的催化剂制备工艺，其创新点在于所述工艺步骤为：首先配制含氟组分的浸渍液A，配制同时含钨镍钼组分的浸渍液B；将配制好的浸渍液A和浸渍液B迅速混合并搅拌均匀后，在30分钟之内放入真空旋转浸渍机，与置于其中的催化剂载体完成饱和浸渍；然后对浸渍后的催化剂载体进行高温活化制得含有钨镍钼氟组分的催化剂。

进一步的，所述的浸渍液A和浸渍液B迅速混合并搅拌均匀后，在20分钟之内放入真空旋转浸渍机。

本发明的优点在于：含氟组分的浸渍液A和含钨镍钼组分的浸渍液B分开配制，并在混合均匀后的30分钟内对催化剂载体完成饱和浸渍，避免含氟组分的浸渍液A和含钨镍钼组分的浸渍液B长时间接触出现沉淀，可将原有的两道浸渍、干燥工序缩减为一道，在保证产品品质的基础上，整体生产周期从35小时缩短到23小时，提高生产效率。

具体实施方式

首先配制浸渍液A：将氟化铵配制成一定含量的水溶液，制得含氟组分的浸渍液A；氟化铵的浓度为70—300g/l。

配制浸渍液B：将一定量的硝酸镍、偏钨酸铵、钼酸铵用水溶解，按一定比例配制成浸渍液B；其中，偏钨酸铵的浓度为200—800g/l、硝酸镍30—300g/l、钼酸铵50—500g/l。

浸渍：将浸渍液A和浸渍液B迅速混合并搅拌均匀后，在30分钟之内放入真空旋转浸渍机，与事先置于其中的具有一定外径、形状的催化剂载体充分混合，进行饱和浸渍。

浸渍液A与浸渍液B混合后存放时间的长短对催化剂品质的影响：

举例一： 以活性组分上量理论投料分别为F含量3%、WO₃含量18%、NiO含量1.0%、M₀O₃含量5%的催化剂浸渍为例：

混合后10分钟，进行浸渍时的金属上量分别为：F 2.96%、WO₃ 17.89%、NiO  1.0%、M₀O₃  4.94%，催化剂中各金属组分的含量均符合理论上量水平，活性组分浸渍上量充分。

混合后20分钟，进行浸渍时的金属上量分别为：F 2.96%、WO₃ 17.86%、NiO  0.98%、M₀O₃  4.92%，催化剂中各金属组分的含量均符合理论上量水平，活性组分浸渍上量充分。

混合后30分钟，进行浸渍时的金属上量分别为：F 2.94%、WO₃ 17.84%、NiO  0.98%、M₀O₃  4.94%，催化剂中各金属组分的含量均符合理论上量水平，活性组分浸渍上量充分。

混合后40分钟，进行浸渍时的金属上量分别为：F 2.94%、WO₃ 17.64%、NiO  0.85%、M₀O₃  4.75%，催化剂中各金属组分的含量下降明显，活性组分浸渍上量不充分。

混合后50分钟，进行浸渍时的金属上量分别为：F 2.94%、WO₃ 16.20%、NiO  0.66%、M₀O₃  4.05%，催化剂中各金属组分的含量出现大幅度下降，活性组分浸渍上量极不充分。

举例二： 以活性组分上量理论投料分别为F含量4%、WO₃含量27%、NiO含量3.0%、M₀O₃含量16%的催化剂浸渍为例：