[发明专利]LED用黄色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种白光LED用黄色荧光粉的制备方法，属于固体发光材料技术领域。

背景技术

白光LED是基于色度学的混光原理，将LED荧光粉与GaN蓝光芯片进行组合，荧光粉在吸收GaN芯片发出的蓝光后发出长波段的绿光、黄光或红光，与GaN芯片部分透射的蓝光混合实现白光发射。现在主流的LED封装形式是用蓝光芯片与铝酸盐YAG黄色荧粉组合获得白光LED，这种组合即保证了LED的高光效又保证了LED的长寿命。作为其中的关键材料之一，LED用YAG荧光粉的光转换效率、光谱结构、带宽、粉体粒径以及粉胶相容性等特性指标直接决定了白光LED的流明效率、光色参数、老化性能以及工作寿命等性能指标，而这些参数都和YAG粉的合成技术密切相关。

目前,YAG荧光粉的合成方法主要为高温固相法。高温固相法由于工艺成熟稳定，是目前运用最多的制备荧光粉的方法，但其缺点是合成的荧光粉粒径较粗且分布不均匀，其它诸如水热法、溶胶凝胶法等化学制备方法由于工艺复杂，控制因素较多，难以批量稳定生产。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种制备LED用Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺黄色荧光粉的方法。

本发明人在研究中发现，通过在固相法合成中引入粒径细小且球形度高的（中心粒径1-2微米）的YAG粉籽晶，以籽晶为固相合成过程新的形核中心，这样合成的荧光粉形貌球形度高并具有更高的发光亮度，同时籽晶的加入还可以抑制荧光粉颗粒的过份长大，使得荧光粉整体具有较细的粒径且分布也更加集中。

本发明的制备方法包括如下步骤：

（1）按化学式Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺中的化学计量比称取Y₂O₃、CeO₂和Al(NO₃)₃，将Y₂O₃和CeO₂完全溶于浓销酸中；

（2）制备Al(NO₃)₃的水溶液，然后加入到步骤（1）得到的溶液中；

（3）往步骤（2）得到的混合溶液中加入碳酸氢铵溶液使沉淀完全，将沉淀物抽滤、烘干后放入还原气氛中进行高温焙烧，然后过筛，得到荧光粉籽晶；

（4）按化学式Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺中的化学计量比称取Y₂O₃、CeO₂和Al₂O₃，与助熔剂混合均匀后得混合原料，加入占混合原料重量5-20％的步骤（3）得到的荧光粉籽晶并混合均匀，然后放入还原气氛中进行高温焙烧，最后过筛即得。

步骤（3）中的高温焙烧的温度为1300-1400℃，时间为2-4h。

步骤（4）中的高温焙烧的温度为1450-1600℃，时间为4-8h。

步骤（2）中制备Al(NO₃)₃的水溶液时，优选水的用量为Al(NO₃)₃重量的3-5倍，过少的水会导致Al(NO₃)₃溶解不完全，而过多的水则会引起不必要的浪费，为了避免引入杂质，优选使用去离子水。

步骤（3）中，籽晶在还原气氛中合成以后，可以通过选过不同目数的筛网获得不同中心粒径的籽晶，优选籽晶粒径为1-2μm。

步骤（3）的碳酸氢铵溶液的质量浓度优选为10-30%，浓度过低耗时、浪费资源，浓度过高不利于反应。