[发明专利]偏硅酸钙发光材料及其制备方法无效
申请号: | 201210413255.1 | 申请日: | 2012-10-25 |
公开(公告)号: | CN103773362A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 周明杰;王荣 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C09K11/59 | 分类号: | C09K11/59 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 刘诚;何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅酸 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种偏硅酸钙发光材料,其特征在于,具有如下化学通式:Ca1-x-ySiO3:Pbx,Mny,Mz,所述M掺杂在Ca1-x-ySiO3:Pbx,Mny中,所述M为Ag、Au、Pt、Pd和Cu金属纳米粒子中的至少一种,0<x≤0.05,0<y≤0.1,z为M与Si的摩尔之比,0<z≤1×10-2。
2.根据权利要求1所述的偏硅酸钙发光材料,其特征在于,0.01≤x≤0.03。
3.根据权利要求1所述的偏硅酸钙发光材料,其特征在于,0.02≤y≤0.07。
4.根据权利要求1所述的偏硅酸钙发光材料,其特征在于,1×10-5≤z≤5×10-3。
5.一种偏硅酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,包括:
将Ag、Au、Pt、Pd及Cu中的至少一种的金属盐溶液与助剂和还原剂混合并反应,制得含有M的溶胶;所述M选自Ag、Au、Pt、Pd和Cu金属纳米粒子中的至少一种;
按照M与Si的摩尔之比z,将二氧化硅气凝胶溶解至所述含有M的溶胶中,在50℃~75℃温度下搅拌0.5h~3h,超声,干燥,研磨后在600℃~1200℃下煅烧0.5~4h,得到掺杂M的二氧化硅气凝胶,0<z≤1×10-2;及
按照Ca1-x-ySiO3:Pbx,Mny,Mz各元素的摩尔之比,分别称取Ca的化合物、Pb的化合物、Mn的化合物及所述掺杂M的二氧化硅气凝胶,研磨后升温至500℃~900℃煅烧2h~10h,再于还原气氛中900℃~1500℃温度下处理0.5h~6h,随炉冷却降温至室温,得到化学通式为Ca1-x-ySiO3:Pbx,Mny,Mz的偏硅酸钙发光材料,所述M掺杂在Ca1-x-ySiO3:Pbx,Mny中,0<x≤0.05,0<y≤0.1。
6.根据权利要求5所述的偏硅酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述金属盐溶液中金属离子的浓度为5×10-4mol/L~2.5×10-2mol/L。
7.根据权利要求5所述的偏硅酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种,所述助剂的添加量在所述含有M的溶胶中的浓度为1×10-4g/mL~5×10-2g/mL。
8.根据权利要求5所述的偏硅酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠和硼氢化钠中的至少一种,所述还原剂的添加量与所述金属盐溶液的金属离子的摩尔比为0.5:1~10:1。
9.根据权利要求5所述的偏硅酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述还原气氛为氮气与氢气的混合气氛、一氧化碳气氛和氢气气氛中的至少一种。
10.根据权利要求5所述的偏硅酸钙发光材料的制备方法,其特征在于,所述Ca的化合物为氧化钙、硝酸钙、碳酸钙、乙酸钙或草酸钙;所述Pb的化合物为氧化铅、硝酸铅、碳酸铅、乙酸铅或草酸铅;所述Mn的化合物为氧化锰、硝酸锰、碳酸锰、乙酸锰或草酸锰。
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