[发明专利]烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟草及烟草制品中硫含量的测定技术领域，具体来说是一种烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法。

背景技术

烟草及烟草制品中总硫的含量对烟草及其制品的品质有着十分重要的影响，测量烟草及烟草制品中总硫含量的传统方法主要有两种，一种是采用消化后采用比浊法测定，另外一种是采用离子色谱法进行测定。传统的这两种方法都需要把烟草样品进行消化，这就需要操作人员使用大量的化学试剂如有机酸碱对样品进行消化，需要大量的水清洁玻璃器皿等前处理设备，同时耗时长，而且使用大量的化学试剂容易对操作人员的身体健康造成威胁；此外，无机硫化物在强条件下转化为硫酸根离子，而亚砜等含硫的化合物在消化过程中有可能转化其它组分逸出，会出现损失部分硫，导致检测结果不够准确。目前行业内多项标准采用离子色谱法进行测定，采用这种方法测定时，单一台的离子色谱仪无法满足多项标准的实施，所以不论是购买成本还是运行成本都较大。此外，现有技术中的离子色谱法测定烟草样品中总硫含量的检测周期和批处理能力约为每2天10个样品，批处理能力弱。

由此可见，如何提供一种避免复杂前处理的、准确度高的烟草及其制品中总硫含量的测定方法，是本领域目前需要解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是，提供一种烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，能够避免复杂的前处理，而且测定的准确度高。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，包括如下步骤：

1）准确称取待测定的烟草或烟草制品作为样品，将样品在不高于40℃的温度下烘干，而后研磨、过筛，将过筛粉末密封，摇匀，得到制备好的试样；

2）将试样置入元素分析仪的自动进样系统，而后由自动进样系统送入元素分析仪的氧化-还原系统进行氧化反应以及还原反应，所述氧化反应为：在加氧条件下且在1000℃~1200℃的温度下将试样与催化剂发生反应得到硫氧化物，所述还原反应为：将硫氧化物与还原剂在750℃~950℃的温度下反应，然后将得到的含二氧化硫的物质用干燥剂干燥；

3）将干燥后的含二氧化硫的物质送入元素分析仪的吸附-分离系统，将二氧化硫与其他物质分离，而后将分离得到的二氧化硫送入元素分析仪的检测系统中进行检测，得到硫的含量曲线，将此含量曲线与预先制作的标准样品曲线比较，得到样品的总硫含量。

优选地，所述催化剂包括为三氧化钨。

优选地，所述还原剂为线状铜或镀银铜或二者的混合物。

优选地，预先制作的标准样品曲线采用含硫的化合物作为标准样品制作而成。

优选地，预先制作的标准样品曲线采用磺胺嘧啶作为标准样品制作而成。

优选地，所述磺胺嘧啶的纯度大于99.5%。

优选地，所述检测系统为热导池检测器。

优选地，样品在烘箱中进行烘干。

优选地，所述氧化反应在1150℃的温度下进行。

优选地，所述还原反应在850℃的温度下进行。

与现有技术相比，本发明的烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法由于采用元素分析的方法，因而检测前只需对烟草样品进行简单的前处理如烘干、研磨等，后续采用元素分析仪可以方便快捷的检测到总硫含量，大大提高检测效率；具体说来，本发明具有如下优点：

1、本发明采用元素分析的方法测定烟草、烟草制品中硫含量，采用的元素分析仪，在硬件资源购买的费用要比现有技术中采用的离子色谱仪更有优势，采用元素分析仪对硫进行检测，可以一定程度上减轻离子色谱仪的运行负担。

2、本发明采用的测定方法，只需把烟草及烟草制品研磨成一定目数的颗粒粉末即可直接进行分析检测，无需技术人员使用大量的化学试剂对样品进行消化，不存在用大量的水清洁玻璃器皿等前处理准备，在试剂、时间、人力资源上都大大节约了成本。

3、本发明的方法测定总硫的能力约为每天20-40个，提高了对样品的批处理能力。

4、本发明的方法由于是将有机和无机硫都转化为硫化物（部分可能为SO₂/SO₃），然后经过还原转化为SO₂，即把有机和无机硫均直接转化为二氧化硫进行测定，所以不需要进行消化预处理和试样转移，一定程度上可减少损失。

5、本发明的方法无需酸碱或其它有机试剂，不需要进行消化预处理，相对减少了对检测人员身体健康的不良影响。

具体实施方式