[发明专利]一种尼莫克汀的提纯方法有效
申请号: | 201210414027.6 | 申请日: | 2012-10-25 |
公开(公告)号: | CN103772458A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 何勇崴;张洪兰 | 申请(专利权)人: | 北大方正集团有限公司;北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司;北大国际医院集团有限公司 |
主分类号: | C07H19/01 | 分类号: | C07H19/01;C07H1/06 |
代理公司: | 北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200 | 代理人: | 余长江 |
地址: | 100871 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼莫克汀 提纯 方法 | ||
1.一种尼莫克汀的提纯方法,其步骤包括:
1)将含有尼莫克汀的发酵液絮凝后进行压滤,得到压滤菌渣;
2)将所述压滤菌渣用第一有机溶剂的水溶液进行萃取,得到含尼莫克汀的萃取液;
3)将所述萃取液用第二有机溶剂进行反萃,得到含尼莫克汀的反萃液;所述第二有机溶剂的极性弱于所述第一有机溶剂;
4)将所述反萃液浓缩后进行结晶,得到提纯后的尼莫克汀。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,使用絮凝剂对所述发酵液进行絮凝,所述絮凝剂选自氯化钙-磷酸二氢钠组合、聚合氯化铝、阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述第一有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或者它们的水溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述第一有机溶剂选自浓度为40~80%的甲醇和/或乙醇的水溶液。
5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述第二有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、甲苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,萃取液体积:反萃取体积为1∶1~3∶1。
7.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,按照下述方式进行结晶:
将反萃液浓缩后得到的浓缩膏溶解在极性较大的并和水混溶性较好的溶剂中,所述极性较大的并和水混溶性较好的溶剂包括甲醇、乙醇中的一种或者多种;
滴加水并搅拌;
当溶液出现浑浊后放入5~15℃环境下进行结晶;
抽滤得到结晶物。
8.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,按照下述方式进行结晶:
将反萃液浓缩后得到的浓缩膏溶解在极性较小的有机溶剂中,60℃环境下完全溶解,所述极性较小的溶剂包括庚烷、正己烷、60~90℃沸程的石油醚中的一种或者多种;
将溶解浓缩膏后的有机溶剂浓缩到原溶液体积的1/3~1/8;
搅拌,并缓慢降温到5~15℃环境下进行结晶;
抽滤得到结晶物。
9.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述发酵液为链霉素发酵液。
10.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述压滤菌渣与所述第一有机溶剂的水溶液萃取溶剂的重量体积比为1∶4~1∶7。
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