[发明专利]一种烷基磷酸酯的制备方法无效
申请号: | 201210414059.6 | 申请日: | 2012-10-25 |
公开(公告)号: | CN102911203A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 吴巍;王胜利;金一丰;高洪军;谢专 | 申请(专利权)人: | 浙江合诚化学有限公司 |
主分类号: | C07F9/11 | 分类号: | C07F9/11;C07F9/09 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312363 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 磷酸酯 制备 方法 | ||
1.一种烷基磷酸酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:以烷基醇为原料,分批次加入磷酸化试剂进行磷酸化反应,最后加入去离子水进行水解反应得到烷基磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种烷基磷酸酯的制备方法,其特征在于所述的步骤具体为:1)磷酸化反应:在磷酸化试剂中搅拌,加入烷基醇,再加入五氧化二磷,最后再加入剩余的磷酸化试剂,反应温度为40~100℃,反应时间为0.5~8小时;2)水解反应:在所述的步骤1)中加入去离子水,反应温度为50~100℃,反应时间为0.5~6小时,反应结束后降温至室温,得烷基磷酸酯。
3.根据权利要求2所述的一种烷基磷酸酯的制备方法,其特征在于所述的步骤1)磷酸化反应中反应温度为50~90℃,反应时间为1~6小时;所述的步骤2)水解反应中反应温度为60~90℃,反应时间为1~4小时。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种烷基磷酸酯的制备方法,其特征在于所述的烷基醇与磷酸化试剂的摩尔比为30:1~5。
5.根据权利要求1或2或4所述的一种烷基磷酸酯的制备方法,其特征在于所述的烷基醇采用脂肪醇、醇醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种烷基磷酸酯的制备方法,其特征在于所述的烷基醇采用十二烷基醇、十二烷基聚氧乙烯醚、2-乙基己醇、2-乙基己基聚氧乙烯醚、十六烷基醇中的一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种烷基磷酸酯的制备方法,其特征在于所述的磷酸化试剂采用五氧化二磷、磷酸、多聚磷酸、三氯氧磷、三氯化磷中的一种或多种;且至少有一种磷酸化试剂为五氧化二磷,所述的五氧化二磷与其他磷酸化试剂的摩尔比为20:1~5。
8. 根据权利要求1或2所述的一种烷基磷酸酯的制备方法,其特征在于所述的反应中的搅拌速率为100~200rpm。
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