[发明专利]一种反相乳液聚合物的制备工艺无效
申请号: | 201210414762.7 | 申请日: | 2012-10-15 |
公开(公告)号: | CN103724530A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 代文姣 | 申请(专利权)人: | 代文姣 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F220/58;C08F2/32 |
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地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳液 聚合物 制备 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种反相乳液聚合物的制备工艺。
背景技术
反相乳液聚合的第二种成核机理是单体珠滴成核。一般而言,反相乳液体系的分散阶段可将单体珠滴分散到介于微乳液与常规乳液的液滴大小之间。常规乳液体系的单体珠滴大小在10~100μm之间,通常认为反相乳液体系单体珠滴的平均直径在1μm左右,在某些条件下可使单体珠滴达到0.1~0.4μm左右。Vanderhoff在他的实验条件下发现单体珠滴为20nm,实际已达到微乳液的尺度。在油溶性引发剂与脂肪烃为连续相的反相乳液聚合体系中,动态光散射的测定证实了体系中没有反相胶束存在,且聚合过程中分散相的粒子大小几乎不变,这是珠滴成核的有力证据。该过程更确切地说属于反相微悬浮聚合。Visioli也研究了AM在邻二甲苯中的反相乳液聚合,他认为无论采用油溶性引发剂还是水溶性引发剂,聚合均发生在单体液滴中。
第三种成核机理认为,反相乳液聚合过程是胶束和单体珠滴成核同时并存。Vanderhoff最早研究了AM的反相乳液聚合,认为无论是胶束还是单体珠滴都是粒子成核的场所。由于单体珠滴较小,在体系中占有很大的表面积,它们能与增溶的单体胶束竞争而成为粒子成核的一部分。Stupan,Kova也认为,反相乳液聚合的机理与温度有关,表现为聚合过程是反相乳液与反相微悬浮两种方式的综合结果。
开展反相乳液聚合方面的研究工作,在理论上有助于清楚地了解聚合物乳液稳定机理、成核机理、动力学和聚合物分子量的影响因素,为合理设计聚合反应工艺提供理论基础,在实践上有助于促进聚丙烯酰胺类产品的开发和应用,推动我国精细化工行业的发展。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足,提供反相乳液聚合物的制备工艺,该制备工艺能成功制备出反相乳液聚合物,且制备效率高,制备过程简单,大大降低了制备成本。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种反相乳液聚合物的制备工艺,包括以下步骤:
(a)将煤油和乳化剂加入到三口烧瓶中,装好反应装置,将水浴调至反应温度并保持恒温,搅拌器搅拌煤油与乳化剂至充分溶解,作为油相;
(b)称取单体丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、疏水单体置于烧杯中,用量筒量取蒸馏水倒入烧杯中;用玻璃棒搅拌使其充分溶解,再用氢氧化钠中和单体溶液;将配制好的过硫酸铵、亚硫酸氢钠水溶液分别加入到单体溶液中,搅拌均匀,此溶液作为水相;
(c)持续搅拌下,用玻璃棒引流将水相溶液滴加入装有油相的三口烧瓶中,在高速搅拌的作用下使其乳化;
(d)乳化后,在恒温水浴中搅拌反应,得到粘稠乳白色胶乳,即反相乳液聚合物。
所述步骤(b)中,按质量百分比计,单体占单体和蒸馏水总量的50%。
所述步骤(d)中,所述反相乳液聚合物直接应用;所述反相乳液聚合物通过乙醇和丙酮进行多次清洗使其沉淀,再在恒温箱中干燥得白色粉末状产品。
综上所述,本发明的有益效果是:能成功制备出反相乳液聚合物,且制备效率高,制备过程简单,大大降低了制备成本。
附图说明
图1为本发明的影响曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图,对本发明作进一步的详细说明,但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例:
本发明涉及的一种反相乳液聚合物的制备工艺,包括以下步骤:
(a)将煤油和乳化剂加入到三口烧瓶中,装好反应装置,将水浴调至反应温度并保持恒温,搅拌器搅拌煤油与乳化剂至充分溶解,作为油相;
(b)称取单体丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、疏水单体置于烧杯中,用量筒量取蒸馏水倒入烧杯中;用玻璃棒搅拌使其充分溶解,再用氢氧化钠中和单体溶液;将配制好的过硫酸铵、亚硫酸氢钠水溶液分别加入到单体溶液中,搅拌均匀,此溶液作为水相;
(c)持续搅拌下,用玻璃棒引流将水相溶液滴加入装有油相的三口烧瓶中,在高速搅拌的作用下使其乳化;
(d)乳化后,在恒温水浴中搅拌反应,得到粘稠乳白色胶乳,即反相乳液聚合物。
所述步骤(b)中,按质量百分比计,单体占单体和蒸馏水总量的50%。
所述步骤(d)中,所述反相乳液聚合物直接应用;所述反相乳液聚合物通过乙醇和丙酮进行多次清洗使其沉淀,再在恒温箱中干燥得白色粉末状产品。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质,对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。
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