[发明专利]一种高纯度萝卜硫素的提取纯化方法无效
申请号: | 201210414994.2 | 申请日: | 2012-10-26 |
公开(公告)号: | CN102898341A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 何珺;谢述琼;康冀川;杨佳年 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C07C331/20 | 分类号: | C07C331/20 |
代理公司: | 贵阳中工知识产权代理事务所 52106 | 代理人: | 刘安宁 |
地址: | 550025 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 萝卜 提取 纯化 方法 | ||
1.一种从西兰花种子中提取高纯萝卜硫素的方法,其特征包括以下步骤:
⑴ 用干燥的西兰花种子为原料,粉碎后加水;在温水中水解,得到固液混合物;
⑵ 往水解后的固液混合物中加入无水乙醇,超声浸提,抽滤或双层纱布过滤;
⑶ 将滤液在真空条件下浓缩蒸发乙醇;
⑷ 将去醇后料液用同极性大孔树脂柱层析,用乙醇水溶液为洗脱剂进行梯度洗脱,选择性收集含萝卜硫素洗脱液;
⑸ 将获得萝卜硫素洗脱液,过氧化铝干柱层析脱色,收集萝卜硫素层析液,再经真空浓缩至油状浸膏,即获得纯度为60%的萝卜硫素;
(6) 将上步获得纯度为60%的萝卜硫素浸膏,加水溶解后,采用有机溶剂进行萃取;
(7) 萃取后弃去水层,有机层进行真空浓缩,即得纯度大于90%的萝卜硫素提取物。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,所述西兰花种子粉碎至30~60目;所述加水的质量是种子粉质量的1.5~2倍;所述温水的温度为25℃~35℃;所述水解时间为7~9h。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所述加入无水乙醇的质量是固液混合物质量的8~8.5倍;所述超声浸提时间为30~60分钟,超声浸提频率40kHz,功率200W。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,所述真空条件下浓缩时的真空度为-0.06 MPa至-0.08MPa,温度为30℃~40℃。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)中,所述同极性大孔树脂是AB-8、DM-130、D101中的一种;所述梯度洗脱的乙醇溶液浓度分别为30%、50%、70%。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中,所述真空浓缩时的真空度为-0.06 MPa至-0.08MPa,温度为30℃~40℃。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(6)中,所述加水溶解的量为浸膏量的10倍量;所述有机溶剂是乙酸乙酯或二氯甲烷与乙醇按照1∶1组成的混合溶剂;所述萃取次数为3次,萃取所用有机溶剂的量为水层料液的两倍量。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(7)中,所述真空浓缩时控制的真空度为-0.06 ~-0.08MPa。
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