[发明专利]自愈合小分子凝胶的制备方法无效
申请号: | 201210415031.4 | 申请日: | 2012-10-25 |
公开(公告)号: | CN102887932A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 房喻;许智燕;晏妮;彭军霞;张莎莎;刘凯强 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07J43/00 | 分类号: | C07J43/00 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 申忠才 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 愈合 分子 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种自愈合小分子凝胶的制备方法,其特征在于它是由下述步骤组成:
(1)合成式Ⅰ化合物
在流速为0.6~0.8mL/s的氩气条件下,向二胺与二氯甲烷的质量比为1:20~50的混合物中滴加浓度为0.06mol/L的胆固醇氯甲酸酯二氯甲烷溶液,胆固醇氯甲酸酯与二胺的摩尔比为1:2~20,过滤、洗涤、干燥,制备成式Ⅰ化合物,其反应方程式如下:
式中n的取值为2或3或4或6;
(2)合成式Ⅱ化合物
将4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)与式Ⅰ化合物加入到四氢呋喃中,4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑与式Ⅰ化合物、四氢呋喃的摩尔比为1:1~2:50~100,氩气保护下室温搅拌反应5~8小时,反应结束后蒸干溶剂,将反应生成物加入到56℃丙酮中至完全溶解,滴加正己烷,正己烷与丙酮的体积比为1:10,冷却至室温,沉淀析出,抽滤,滤饼真空干燥,得到式Ⅱ所示的化合物,其反应方程式如下:
(3)制备自愈合小分子凝胶
将式Ⅱ化合物溶于吡啶,加热至80℃使其完全溶解,冷却至室温,再加入甲醇,吡啶与甲醇的体积比为1:0.67~2.3,式Ⅱ化合物相对于吡啶和甲醇总体积的质量体积浓度为1.0%~5.0%,加热至60℃使其完全溶解,冷却至室温,密封保存,制备成自愈合小分子凝胶。
2.根据权利要求1所述的自愈合小分子凝胶的制备方法,其特征在于:在制备自愈合小分子凝胶步骤(3)中,将式Ⅱ化合物溶于吡啶,加热至80℃使其完全溶解,冷却至室温,再加入甲醇,吡啶与甲醇的体积比为1:1.5,式Ⅱ化合物相对于吡啶和甲醇总体积的质量体积浓度为2.5%,加热至60℃使其完全溶解,冷却至室温,密封保存,制备成自愈合小分子有机凝胶。
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