[发明专利]乙醇合2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲·邻菲咯啉合金属配合物的制备方法无效
申请号: | 201210415437.2 | 申请日: | 2012-10-26 |
公开(公告)号: | CN102911191A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 仇晓阳;李素芝;翟滨;刘起峰;曹广秀;方英;周新涛;张富强 | 申请(专利权)人: | 商丘师范学院 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;C07F3/06;C07F15/04;C07F15/06;A61P1/04;A61P31/04 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 476000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醇 羟基 甲醛 氨基硫脲 邻菲咯啉合 金属 配合 制备 方法 | ||
1.一种制备具有如下结构的乙醇合2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲·邻菲咯啉合金属配合物的方法,其特征是,通过下列步骤实现:
(1) 将氨基硫脲溶解在热的乙醇/水的混合溶剂中,搅拌下,滴加等物质量的2-羟基萘甲醛的乙醇/水溶液,加热回流反应,然后冷却至室温,用乙醇和水分别洗涤,减压过滤,得到固体化合物,将得到的固体化合物重结晶提纯,得到2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲;
(2) 将步骤1得到的2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲溶解在热的乙醇/水的混合溶剂中,在搅拌下加入醋酸盐的无水乙醇溶液,同时滴加1,10-菲罗啉的无水乙醇溶液,搅拌加热至40-80 °C反应,经冷却,过滤,得清液;将清液静置数天后,析出固体,即为乙醇合2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲·邻菲咯啉合金属配合物;
所述醋酸盐为醋酸铜、醋酸锌、醋酸镍或醋酸钴;
M = Cu、Zn、Ni、Co。
2.如权利要求1所述的制备乙醇合2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲·邻菲咯啉合金属配合物的方法,其特征是,所述的乙醇/水的体积比为1:1。
3.如权利要求1或2所述的制备乙醇合2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲·邻菲咯啉合金属配合物的方法,其特征是,所述2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲、醋酸盐、邻菲咯啉的摩尔比为1:1:1。
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