[发明专利]工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法无效
| 申请号： | 201210415915.X | 申请日： | 2012-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN102964397A | 公开（公告）日： | 2013-03-13 |
| 发明（设计）人： | 丁红辉;蒋朝明;刘华 | 申请（专利权）人： | 溧阳维信生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/06 | 分类号： | C07H13/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 游富英 |
| 地址： | 213314 江苏省常州市溧阳市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 工业生产 蔗糖 乙酸 氯化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法，其特在于包括如下步骤：
（a）向30℃以下的有机溶剂中加入氯化亚砜形成混合液，有机溶剂与氯化亚砜的摩尔比为3.5-4.6:1；
（b） 向混合液中滴加含水量为0.2%~0.8%的蔗糖-6-乙酸酯，搅拌，加入的蔗糖-6-乙酸酯与氯化亚砜的摩尔比为1:7~9；
（c）然后用6~7小时缓慢升温至110~113℃，待反应结束，经中和、脱溶剂、加水脱色、结晶处理得到三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品；
所述的有机溶剂选自三氯甲烷、三氯乙烷或三氯甲烷与三氯乙烷任意比例混合的混合液。
2.根据权利要求1所述的氯化方法，其特征在于步骤（c）中的升温过程如下： 先用1小时升温至80-85℃，并在80~90℃条件下保温1-1.1小时；再用1-1.1小时升温至98--100℃，并在100-~105℃条件下保温1-1.1小时；然后用1-1.1小时小时升温至110-111℃，并在110~113℃条件下保温1-1.1小时。
3.根据权利要求1或2所述的氯化方法，其特征在于蔗糖-6-乙酸酯的含水量为0.3%~0.5%。
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