[发明专利]一种二苯乙烯基联苯型荧光增白剂的环保制备方法

权利要求书

1.一种二苯乙烯基联苯型荧光增白剂的环保制备方法，其特征在于包括以下步骤：

    （1）联苯二氯苄和亚磷酸三乙酯，在保护气体N₂存在的条件下，加热回流反应5-25小时后，减压蒸馏出部分亚磷酸三乙酯及副产物，通过冷凝，粉碎，得到酯化物；

    （2）酯化物与邻磺酸钠苯甲醛，在强极性非质子有机溶剂、有机强碱的作用下，反应2-15小时后得到缩合物与溶剂、盐类的混合物；

    （3）缩合物进行蒸馏，溶剂回收，得到高固含量的缩合混合物，尾气回收；

    （4）向缩合混合物中加入水及盐，冷却，压滤得到盐析滤饼，对盐析滤饼进行洗涤精制；

    （5）采用闪蒸干燥机对精制滤饼进行干燥。

2.根据权利要求1所述一种二苯乙烯基联苯型荧光增白剂的环保制备方法，其特征在于步骤（2）中的所述的强极性非质子有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、或二甲基亚砜。

3.根据权利要求1或2所述一种二苯乙烯基联苯型荧光增白剂的环保制备方法，其特征在于    步骤（2）中的所述的有机强碱为甲醇钠、乙醇钾、叔丁基钾中的一种或任意几种以任意比例的混合物。

4.根据权利要求1或2所述一种二苯乙烯基联苯型荧光增白剂的环保制备方法，其特征在于步骤（1）的副产物包括一氯乙烷，采用冷冻盐水冷凝后用耐高压罐储存，或先用气柜收集，压缩后用耐高压罐储存。

5.根据权利要求1或2所述一种二苯乙烯基联苯型荧光增白剂的环保制备方法，其特征在于步骤（3）中对缩合物进行蒸馏前，首先调节PH为5-8。

6.根据权利要求1或2所述一种二苯乙烯基联苯型荧光增白剂的环保制备方法，其特征在于步骤（3）中对蒸馏工段的尾气吸收，首先经过气液分离器，再经过冷凝器，分别收集。

7.根据权利要求1或2所述一种二苯乙烯基联苯型荧光增白剂的环保制备方法，其特征在于步骤（4）中对盐析滤液的处理采用多级闪蒸。

8.根据权利要求1或2所述一种二苯乙烯基联苯型荧光增白剂的环保制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的盐为氯化钠。

9.根据权利要求8所述一种二苯乙烯基联苯型荧光增白剂的环保制备方法，其特征在于反应原料的重量份数如下：

联苯二氯苄：              15～40

亚磷酸三乙酯：            25～60

邻磺酸钠苯甲醛：          35～70

有机强碱：                35～70

强极性非质子有机溶剂：    80～300

氯化钠：                  2～30。