[发明专利]一种在载体上负载单质银的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在载体上负载单质银的方法，属于金属纳米材料制备技术领域。

背景技术

纳米材料具有高的比表面积和表面活性，单质银作为一种重要的功能材料，在催化、电化学、生物检测等众多领域具有潜在应用价值。

常见的单质银的制备方法除了物理法外，按反应条件可以分为化学还原法、微乳液法、模板法、电化学法、光催化还原法、微波辅助法、辐射还原法等。化学还原法在银系纳米材料的制备中具有广泛的应用，但在反应过程中可能使用有毒化学试剂或在高温下进行。

常见的载体有活性炭、石墨烯、玻璃、纳米氧化物等，载体的存在可以提高催化剂的比表面积，促进活性组分的分散。截至目前，在载体上制备均匀负载的单质银的通用方法依然是富有挑战性的工作。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简便、负载均匀、负载量可控并可在多种类型载体上负载单质银的通用方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种在载体上负载单质银的方法，包括以下步骤：

（1）在室温下，将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于乙醇或甲醇中，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是2:0.5～5，优选为2:1～3；聚乙烯吡咯烷酮分子量优选为8000～58000；

（2）将载体加至上述溶液中或将上述溶液加至载体中，如可采取超声的方法使得载体与溶液充分浸润；

（3）载体与溶液分离，将载体干燥后，在500～800℃煅烧得到均匀负载有单质银的载体。

步骤（3）得到的负载有单质银的载体多次重复步骤（2）和（3）操作可得到不同单质银负载量的载体。

步骤（3）在空气或惰性气体Ar或N₂中煅烧。

所述载体为活性炭、石墨烯、分子筛、玻璃片、硅片、金属氧化物，所述金属氧化物为氧化铝、二氧化锰、氧化铁、四氧化三钴、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化镉、氧化铅、氧化镁。如果载体为片状，最终得到负载单质银薄膜的载体。

与现有技术相比，本发明具有以下特点：

1、本发明是一种通用的方法，可适用于多种不同的载体，避免了纳米材料对载体的单一选择性，选择不同类型载体均可得到负载单质银的复合材料。

2、本发明方法可制备得到负载单质银薄膜的载体，通过反复负载、煅烧操作可控制单质银的厚度或粒径。

3、本发明方法操作简单，易于实现工业化生产。

发明内容

图1为制备得到的负载有单质银的活性炭的XRD图谱；

图2为四氧化三铁载体上负载单质银的XRD图谱，其中1为纯四氧化三铁，2为负载1次的XRD图谱，3为负载2个循环的XRD图谱，4为负载3个循环的XRD图谱；

图3为四氧化三铁载体上负载单质银的SEM照片，其中1为纯四氧化三铁，2为负载1次的SEM照片，3为负载2个循环的SEM照片，4为负载3个循环的SEM照片；

图4为四氧化三铁载体上负载单质银的TEM照片，四氧化三铁负载3个循环；

图5为负载三个循环后银-氧化铁的TEM面扫描照片；

图6为不同浸涂次数得到的玻璃片照片，通过XRF测定薄膜厚度（硝酸银与PVP质量比为1：1前躯体溶液），数字1至10相应于浸涂次数，数字下方为相应的单质银薄膜厚度；

图7为不同浸涂次数得到的玻璃片照片，并通过XRF测定薄膜厚度（硝酸银与PVP质量比为1：2前躯体溶液），数字1至10相应于浸涂次数，数字下方为相应的单质银薄膜厚度；

图8为浸涂次数与薄膜厚度的关系图（硝酸银与PVP质量比为1：1前躯体溶液）；

图9为浸涂次数与薄膜厚度的关系图（硝酸银与PVP质量比为1：2前躯体溶液）；

图10为薄膜厚度与电阻的关系图；

图11为浸涂1至10次的Ag-玻璃片的XRD图谱。

发明内容

实施例1

    在100mL乙醇溶液中，按质量比1:1分别加入1.7g硝酸银和1.7g聚乙烯吡咯烷酮K30，避光搅拌24小时，使溶液混合均匀，得到深棕色溶液。取5mL混合溶液，加入0.1g活性炭载体，超声30min，离心、干燥，将产物在氮气气氛下于管式炉中600℃煅烧30min，得到的产物为第一次包覆单质银薄膜的活性炭。重复反应次数，即可增加负载量。图1的XRD图谱结果证明制备得到了负载有单质银的活性炭。

实施例2