[发明专利]化合物3-(1H-吡咯-2-基)丙酸乙酯及其制备方法无效
| 申请号： | 201210417250.6 | 申请日： | 2012-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN102875438A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 管世权 | 申请（专利权）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/337 | 分类号： | C07D207/337 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 化合物 吡咯 丙酸 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.化合物3-(1H-吡咯-2-基)丙酸乙酯，其特征在于：结构式为：
2.制备如权利要求1所述的化合物3-(1H-吡咯-2-基)丙酸乙酯的方法，其特征在于：步骤如下：
⑴1H-吡咯-2-甲醛的合成
在单口瓶中加入吡咯，DMF，THF，冷却至0℃，滴加POCl3，保持0℃，滴加完毕后，回复温度至室温，反应1h,用1000mL H2O淬灭，用KOH中和至pH=7,用EA萃取，浓缩有机相，色谱柱纯化得化合物4；
所述吡咯：DMF：POCl3的摩尔比为：1：2.1：1.2；
⑵(E)3-(lH-吡咯-2-基)丙烯酸乙酯的合成
500mL单口瓶中室温加入化合物，化合物A，DBU，MeCN，回流过夜，浓缩有机相，色谱柱纯化得(E)3-(lH-吡咯-2-基)丙烯酸乙酯；
所述1H-吡咯-2-甲醛：化合物5的摩尔比为：0.1：0.21：0.21mol；
⑶3-(1H-吡咯-2-基)丙酸乙酯的合成
单口瓶中加入(E)3-(lH-吡咯-2-基)丙烯酸乙酯，Pd/C，EtOH,室温下用氢气球置换空气，搅拌过夜，抽滤，浓缩有机相，色谱柱纯化得3-(1H-吡咯-2-基)丙酸乙酯；
所述化合物A为
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