[发明专利]松香改性碱木质素磺酸盐及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210417972.1 申请日: 2012-10-26
公开(公告)号: CN102898484A 公开(公告)日: 2013-01-30
发明(设计)人: 刘祖广;陈其锋;雷福厚 申请(专利权)人: 广西民族大学
主分类号: C07G1/00 分类号: C07G1/00;C09F1/04
代理公司: 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 代理人: 郭平香
地址: 530006 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 松香 改性 木质素 磺酸盐 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种松香改性碱木质素磺酸盐,其特征在于,它的结构通式如下:

其中,R1为碱木质素;R为松香基三环二萜结构;M为Na、K、NH4、Ca1/2或Mg1/2

2.根据权利要求1所述的松香改性碱木质素磺酸盐,其特征在于:所述松香基三环二萜结构包括松香、氢化松香、歧化松香、马来松香、枞酸、长叶松酸、左旋海松酸、新枞酸、脱氢枞酸、海松酸和异海松酸中的任一种三环菲结构。

3.一种如权利要求1或2中任一项所述的松香改性碱木质素磺酸盐的制备方法,其特征在于:该方法包括松香改性碱木质素磺酸盐的制备,所述松香改性碱木质素磺酸盐的制备,包括以下步骤:按碱木质素磺酸盐∶松香环氧丙基酯=1∶2~3的质量比,将碱木质素磺酸盐溶液和松香环氧丙基酯溶液混合搅拌,调节pH值至11~12,于50~60℃下反应3~4小时,然后将反应产物减压蒸馏回收有机溶剂,过滤,于50℃干燥后得到松香改性碱木质素磺酸盐。

4.根据权利要求3所述的松香改性碱木质素磺酸盐的制备方法,其特征在于:所述碱木质素磺酸盐,按以下步骤制备:将碱木质素或浓缩黑液、氢氧化钠与水混合得到木质素质量百分比浓度为15~20%的碱木质素悬浮液或碱木质素溶液,加热到60~80℃搅拌溶解,并调节pH值至10.5~11,将碱木质素、甲醛和亚硫酸盐按1∶0.04~0.10∶0.25~0.35的质量比混合,升高温度到120~150℃,在搅拌状态下反应2~6小时,将反应产物冷却,于50℃干燥得碱木质素磺酸盐。

5.根据权利要求4所述的松香改性碱木质素磺酸盐的制备方法,其特征在于:所述碱木质素为木浆、竹浆和草浆造纸黑液酸析木质素中的任一种,其固含量质量百分比为93%~97%。

6.根据权利要求4中任一项所述的松香改性碱木质素磺酸盐的制备方法,其特征在于:所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵、亚硫酸氢钙和亚硫酸氢镁中的任意一种。

7.根据权利要求3所述的松香改性碱木质素磺酸盐的制备方法,其特征在于:所述松香环氧丙基酯,按以下步骤制备:按松香类产品∶环氧氯丙烷∶氢氧化钠=1∶4~6∶1的摩尔比,先将松香类产品与环氧氯丙烷混合,升温搅拌,于90~110℃反应4~6小时,然后降温至70~80℃,再加入氢氧化钠,保温反应2~4小时,最后将反应产物减压蒸馏,用蒸馏水洗涤至pH 7~8,于50℃干燥得松香环氧丙基酯。

8.根据权利要求7所述的松香改性碱木质素磺酸盐的制备方法,其特征在于:所述松香类产品包括松香、氢化松香、歧化松香、马来松香、枞酸、长叶松酸、左旋海松酸、新枞酸、脱氢枞酸、海松酸和异海松酸中的任一种。

9.根据权利要求3~8中任一项所述的松香改性碱木质素磺酸盐的制备方法,其特征在于:所述碱木质素磺酸盐溶液,是将碱木质素磺酸盐溶于蒸馏水配成质量百分比浓度为20~30%的溶液;所述松香环氧丙基酯溶液,是将松香环氧丙基酯溶于有机溶剂中得到质量百分比浓度为20~30%的溶液。

10.根据权利要求9所述的松香改性碱木质素磺酸盐的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为异丙醇、二氧六环、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲亚砜中的一种或几种混合物。

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