[发明专利]调色剂的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及可用于利用电子照相法的电子照相设备如复印机、打印机和传真机中的调色剂的生产方法。

背景技术

目前，由于数字技术的快速传播，个体家庭、办公室和出版领域的用户对打印和复印中图像高品质化的需求已日益增加。为了满足高图像品质的需求，特别是在用于电子照相的调色剂中，技术上重要的途径是使得调色剂的粒径小并改进分辨率。目前，调色剂的重均粒径可减少至5μm左右的范围内。不幸地是，如果充分控制粒度分布以生产具有不大于6μm的重均粒径的调色剂，则从生产能量和成本的观点考虑，难以通过相关领域中使用的捏合粉碎法来满足此类需求。出于此原因，目前还采用其中容易控制调色剂的粒度分布和粒径的使用化学生产方法如悬浮聚合法、溶解悬浮法和乳化聚集法的调色剂的生产方法。这些中，乳化聚集法由于可有意控制颗粒的形状和分散性而受到关注。

乳化聚集法通常为如下的生产方法：其中将通过乳液聚合法或转相乳化法(phase inversion emulsion process)获得的树脂细颗粒、着色剂细颗粒和必要时的脱模剂细颗粒在水性介质中混合；加入pH控制剂或聚集剂以使树脂细颗粒和着色剂细颗粒等聚集，并形成具有与调色剂粒径相对应的直径的聚集颗粒；将这些细颗粒加热以熔合并结合在一起，并将熔合颗粒形成为具有控制的形状的调色剂颗粒。然而，在控制颗粒以具有期望的调色剂形状的熔合步骤中，通常需要在高温条件如在比粘结剂树脂的玻璃化转变温度高约30至40℃的温度(100℃左右)下长时间处理颗粒。出于此原因，大量能量和长处理时间是必需的(日本专利申请特开H11-311877和日本专利申请特开2001-209212)。在粘结剂树脂为聚酯的情况下，如果粘结剂树脂在水性介质中在此高温条件下长时间暴露，则粘结剂树脂可能依赖于聚酯的结构而水解，导致调色剂不充分的抗结块性和带电的环境稳定性。如上所述，期望可在低温下短时间熔合聚集颗粒的熔合步骤以减少生产过程中的能量并抑制生产步骤期间调色剂中的粘合剂树脂的变性(alteration)。

作为降低乳化聚集法的熔合步骤中的温度的方法，已提出如下方法：其中通过使用特定的铝配合物作为聚集剂来促进熔合步骤(日本专利申请特开H11-153883号)。不幸地是，在该方法中，将容易与在粘结剂树脂中包含的酸性极性基团如羧酸配位的铝配合物用作聚集剂，因而聚集剂可能会残留在调色剂中。结果，聚集剂的影响可能妨碍期望的调色剂的带电性和定影性。

已提出了另一方法，在该方法中，通过在熔合步骤中加入特定的金属粉末(过渡金属如铜和铁)或其盐促进熔合步骤(日本专利申请特开2010-92055号)。不幸地是，在该方法中，向聚集为具有调色剂粒径的聚集颗粒加入具有强聚集力的多价过渡金属或其盐。出于此原因，不可避免聚集颗粒之间的进一步聚集，产生粗颗粒，造成难以生产具有期望的粒度分布的调色剂。此外，因为要加入的金属粉末或其颗粒是多价的，所以金属粉末或其盐可能与粘结剂树脂中的羧酸配位，并残留在调色剂中。

发明内容

本发明的目的为解决上述问题。

即，本发明的目的为提供调色剂的生产方法，其中在通过乳液聚合法生产调色剂颗粒时，可以在低温下短的处理时间内进行熔合步骤，仅用少量能量便可有效生产具有小的粒径、窄的粒度分布和适当控制的平均圆形度的调色剂颗粒。

作为对相关领域和问题的锐意研究的结果，本发明人已完成了如下所示的本发明。

本发明涉及调色剂的生产方法，该方法包括以下步骤：

(I)混合

分散各含有具有酸性极性基团的树脂的树脂细颗粒的水性分散液和

分散各含有着色剂的着色剂细颗粒的水性分散液，从而获得含有所述树脂细颗粒和所述着色剂细颗粒的混合分散液；

(II)通过向所述混合分散液添加含有二价以上的金属离子的聚集剂将所述树脂细颗粒和所述着色剂细颗粒聚集，从而形成聚集颗粒；和

(III)通过

(a)向所述聚集颗粒的分散液添加螯合剂，然后向其添加单价水溶性金属盐，和

(b)在不低于所述具有酸性极性基团的树脂的玻璃化转变温度的温度下加热，

使所述聚集颗粒中的所述树脂细颗粒和所述着色剂细颗粒熔合。

根据本发明，可以减少熔合步骤中的温度和处理时间。

此外，仅用少量能量便可有效生产具有小的粒径、窄的粒度分布和适当控制的平均圆形度的调色剂颗粒。

从以下示例性实施方案的描述中，本发明的进一步特征将变得显而易见。

具体实施方式