[发明专利]一种高纯氧化铝的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯氧化铝的制备方法及其应用。具体地讲，本发明涉及一种使用含氯元素的气体在高温下降低氧化铝中金属元素杂质的方法，以及提纯后氧化铝在制备荧光粉和制备发光二级管所用的蓝宝石单晶中的应用。

背景技术

氧化铝是一种重要的化工原料，主要来源于铝矿石。其传统生产方法大致可分为碱法、酸法、酸碱联合法和热法，目前用于工业生产的几乎全属于碱法。碱法生产氧化铝又分为拜耳法、烧结法、拜耳-烧结联合法等。传统生产氧化铝的方法得到的工业氧化铝含有较高浓度的其它金属元素杂质，纯度普遍较低，一般只能达到99.9％的纯度(重量百分比，下同)。

高纯氧化铝(99.99％的纯度或更高)具有比重大、莫氏硬度高、耐腐蚀、易烧结等优点，由于具有精细的结构、均匀的组织、特定的晶界结构、高温稳定性强和良好的加工性能、绝缘耐热及可与多种材料复合等特性，高纯氧化铝可以用于光学材料、电子工业、生化陶瓷、结构陶瓷、功能陶瓷等方面，是光学、电子、机械、航空、化工等高科技领域中的基础材料之一。

氧化铝是许多发光材料的基质材料。因为发光材料对微量杂质非常敏感，故用于制备发光材料的氧化铝要有良好的晶型、晶貌，并且还必须要具有很高的化学纯度。这也就是说，氧化铝的化学纯度对于制备发光材料是至关重要的，现有技术和经典方法制备的氧化铝，其晶型、晶貌基本可以满足制备荧光粉的要求，但由于化学纯度不佳，各种金属杂质元素含量偏高，用该氧化铝制造的荧光粉，往往会对荧光粉产品的发光性能、稳定性及光衰等特性影响很大。高纯氧化铝还是用于生长蓝宝石单晶的原材料，而蓝宝石单晶是制造LED最主要的基板材料之一。LED的蓝宝石衬底原材料是晶棒，晶棒是由蓝宝石晶体经过滚磨加工而成，经过品质检测的晶棒再经过定向切片、研磨、倒角、抛光、清洗等工艺步骤最终得到符合要求的蓝宝石基片用于制成LED的蓝宝石衬底。

蓝宝石单晶是从氧化铝熔体中生长出来的，主要方法有提拉法、导模法、坩埚下降法、泡生法等。

从氧化铝熔体生长蓝宝石单晶会出现位错、气泡、包裹物、裂隙等晶体缺陷。这些缺陷通常能够吸收、反射、折射或散射晶体内部产生的或外部输入的磁、光、声和电的能量，从而影响蓝宝石晶片的整体质量和L E D产品的性能。此外，蓝宝石晶体会出现偏色。出现这些问题的一个最主要的原因是由于所使用的氧化铝原料里面的金属元素杂质含量过高，因此，优质蓝宝石晶体的生长对氧化铝的纯度提出了更高的要求，一般要求达到或超过99.999％。

中国专利CN1092382A公开了一种高纯氧化铝生产工艺及装置，铵明矾通过窑炉煅烧分解得到氧化铝粉体，生产过程中产生腐蚀性酸气，既破坏设备又污染环境。

中国专利CN1126177A和中国专利CN1146973A公开了一种盐析法生产氧化铝及氧化铝微粉的工艺方法，其主要缺点是纯度较低、环境污染严重。

中国专利CN1062124A和中国专利CN1195646A公开了一种通过低碳醇铝水解反应制备高纯氧化铝的方法，能得到纯度大于99.99％。此方法需要大量易燃的醇，在生产过程中存在潜在危险因素，而且提纯工艺对生产设备要求较高，投资较大。

中国专利CN1374252A公开了一种高纯氧化铝的制备方法，采用胆碱与高纯金属铝反应生成胆碱化铝，将胆碱化铝水解得到的氢氧化铝经过粉体处理工艺，得到高纯的氧化铝。但是缺点在于胆碱合成制备较为困难，较难得到高纯产品，供应商少等因素限制了应用。

中国专利201210024708.1公开了一种采用铝屑和有机碱在热水中反应制备氢氧化铝，然后经过多步处理最终得到氧化铝固体的制备方法。

用这些方法制备的氧化铝纯度很大程度上取决于所用的原料的纯度。另外，这些方法的一个最显著的特点是，几乎都涉及到溶液反应，液体固体分离，干燥，煅烧等诸多步骤。即使每个步骤都控制得非常严格，也会引入杂质。而且，各个步骤引入的杂质是叠加的。因此，很难有效地降低最终得到的氧化铝固体中金属元素杂质的含量。这些金属元素杂质通常包括Fe、Na、K、Ca、Mn、Zn、Cu、V、Cr、Ti、Ni、Mg等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯氧化铝的制备方法，通过提高氧化铝的纯度，使其金属元素杂质的含量降低至10ppm或以下。提纯后的氧化铝被广泛应用于制造荧光粉和制造发光二级管所用的蓝宝石单晶。